[發明專利]何首烏總二苯乙烯苷的提取方法

無效

• 申請號: 200710039534.5
• 申請日: 2007-04-17
• 公開（公告）號: CN101289479A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 楊義芳;梁溢
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院
• 主分類號: C07H15/20
• 分類號: C07H15/20;C07H1/08;A61K36/704;A61K125/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 薛琦

技術領域

本發明涉及一種何首烏的總二苯乙烯苷的提取方法，特別是一種微波提取方法。

背景技術

總二苯乙烯苷是含有二苯乙烯母核的一類糖苷，含有2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2，3，5，4-tetrahydroxystibene-2-O-β-D-glucoside)、2，3，5，4’-四羥基—二苯乙烯-2，3-二-O-β-D-葡萄糖苷(polygonimitin?C)等[鄭虎占主編.中藥現代研究與應用(M).北京：學苑出版社，2001：10]，是蓼科植物何首烏(Polygonum?multiflorum?Thunb.)的一類有效成分，具有抗衰老、降血脂、保肝、改善記憶功能和抗腫瘤等多種藥理活性。

長期以來，從何首烏中提取總二苯乙烯苷的傳統提取方法為乙醇回流方式，但加熱時間長，而且消耗較多的溶劑，故而王娟等通過均勻設計的方法，采用連續微波輻射方法進行微波萃取工藝的優化，其最優化的工藝條件為：微波功率340W、微波輻射時間10min、溶劑乙醇濃度95％、固液比為1∶5、浸泡時間1h[王娟，沈平孃，沈永嘉.均勻設計優選微波輔助萃取何首烏中有效成分的研究.中草藥2003，34(4)：314-317]。雖然該微波提取工藝在節約溶劑，縮短提取時間上較常規方法有很大提高，然而其中微波功率高，輻射時間長，溶劑濃度高，不僅耗能、耗時、而且耗溶劑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種節能、提取時間短、溶劑濃度低且提取率高的何首烏總二苯乙烯苷的提取方法。

本發明人經過諸多試驗驚奇地發現，選用不超過60％的較低濃度的乙醇作為提取溶劑，并選擇較低的微波功率或較短的微波提取時間從何首烏中提取總二苯乙烯苷，反而具有較高的提取率。究其原因，可能是由于微波穿透性強，長時間的高功率的輻射，會導致二苯乙烯苷類成分的破壞，使得提取率降低。

因此，本發明通過下列技術方案來解決上述技術問題：一種何首烏總二苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20～60％(w/w)的乙醇進行微波提取，其中微波功率為140～700w，每次10～180秒提取1～3次。

其中，一定粒度的粉末，其比表面積達到一定的數值，使得細胞與溶液充分接觸，有效成分擴散速度快，有利于二苯乙烯苷類化合物的溶出，所述的何首烏選用其60～120目的粉末。

較佳地，為了使藥材充分被提取溶劑浸潤，便于提取過程中有效成分的溶出，將何首烏用乙醇浸泡后進行微波提取。兼顧工藝時間和效果，根據本發明，所述的浸泡時間通常不超過60分鐘。

根據本發明，每次提取時該乙醇的用量優選為何首烏的5～40倍(w/w)。在本發明其它工藝條件相同的情況下，溶劑的用量對提取率影響較小，為減少溶劑耗量、降低成本，更優選藥材的10～30倍。

根據本發明，所述溶劑乙醇的濃度更優選45～55％(w/w)；最優選50％(w/w)，在其它條件相同情況下，此濃度溶劑的提取率最高。

在本發明一較佳實施例中，本發明的提取方法包括將何首烏粉末用該乙醇浸泡30～50分鐘后進行微波提取，其中微波功率為280～420w，每次60～120秒提取2～3次。

本發明何首烏總二苯乙烯苷的提取方法不僅較現有技術降低了溶劑濃度和微波功率、縮短了微波輻射時間，而且還提高了提取率(通常在90％以上)，更適于工業化生產。

具體實施方式

下面用實施例來進一步說明本發明，但本發明并不受其限制。

下列實施例和對比實施例中何首烏是蓼科植物何首烏(Polygonummultiflorum?Thunb.)的干燥塊根(地產貴州，購自貴州信邦中藥飲片有限公司或貴陽飲片廠)，粉末可用常規方法自制，如用溫嶺市大德中藥機械有限公司生產的300g搖擺式高速中藥粉碎機(型號DFY-300)粉碎；微波爐(生產廠商：Haier，型號MO-2270M1)；乙醇的濃度百分比為質量/重量百分比。

何首烏總二苯乙烯苷的提取率＝提取液中總二苯乙烯苷的含量/藥材中總二苯乙烯苷的含量×100％

其中，由于二苯乙烯苷類成分都具有相同的母核，在320nm左右處有最大吸收，所以用UV方法可控制總二苯乙烯苷的含量。本發明總二苯乙烯苷的含量根據文獻[呂麗爽，湯堅.何首烏中二苯乙烯苷的醇提工藝.食品與發酵工業.2004，30(10)：132-135]用UV測定。而上述公式中“藥材中總二苯乙烯苷的含量”是指將何首烏多次醇提，將每次提取液分別進行UV含量測定，直至最后幾乎測不到二苯乙烯苷為止，將多次提取的總二苯乙烯苷含量相加計算得到。