[發明專利]一種制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法

無效

• 申請號: 200710039240.2
• 申請日: 2007-04-06
• 公開（公告）號: CN101058483A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 高相東;李效民;于偉東;邱繼軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C04B41/50
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

1.一種制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于以納米TiO₂粉體為原料，納米顆粒化學分散方法和粉末涂敷方法相結合，在襯底上制備厚膜，工藝步驟是：

(1)納米TiO₂粉體的預處理和襯底準備

①納米TiO₂粉體的預處理

(a)制備納米分散液：納米TiO₂粉體與稀硝酸混合、攪拌，制得乳白色的TiO₂懸濁液，TiO₂與水的質量比為1∶5～1∶100，稀硝酸的質量百分濃度為0.1％～5％；

(b)將步驟(a)制成的TiO₂懸濁液在50～95℃的水浴溫度下攪拌2-72小時；

(c)將步驟(b)攪拌均勻的懸濁液以旋轉蒸發方法去除水份，得到表面吸附硝酸根基團的TiO₂納米粉體；

②襯底準備

選用玻璃、藍寶石或單晶硅進行表面處理并清洗后置于真空干燥器中備用；所述的玻璃襯底的表面處理首先以60℃的稀硝酸對其表面處理30分鐘，然后以丙酮、乙醇和去離子水依此漂洗；

(2)漿料配置

將步驟(1)制得的表面吸附硝酸根基團的TiO₂粉體與水、聚乙二醇、陰離子表面活性劑混合，混合的時間為10～60分鐘；TiO₂粉體∶水∶聚乙二醇質量比為1∶3-10∶0.01-5；陰離子表面活性劑的添加量為0.1～0.5％；所述的陰離子表面活性劑為十二烷基磺酸鈉；

(3)膜層刮涂

首先在襯底上設計膜層形狀，然后以透明膠帶作阻擋層，在襯底表面滴上步驟(2)配制的漿料，并經刮涂得到TiO₂膜層；吹干或室溫下晾干；重復數次刮涂，得到所需TiO₂膜層厚度，最后吹干或晾干；

(4)膜層熱處理

取決于襯底，使用的熱處理時退火溫度為400～700℃，退火時間為0.5～0.8小時。

2.按權利要求1所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于所述的玻璃為石英玻璃，ITO或FTO導電玻璃中任一種。

3.按權利要求1或3所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于所述的玻璃襯底的表面處理使用的稀硝酸的質量百分濃度為0.1-5％。

4.按權利要求1所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于步驟(2)漿料配制過程中TiO₂粉體、水、聚乙二醇和表面活性劑的混合是在瑪瑙研缽中進行的。

5.按權利要求1所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于步驟(3)中所述的作為阻擋層使用的為3M透明膠帶。

6.按權利要求1所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于膜層TiO₂粒子尺寸20-30納米，納米顆粒相互聯接，顆粒間的孔隙構成連通的納米孔道。

7.按權利要求1或6所述的制備納米多孔氧化鈦厚膜的方法，其特征在于膜層的表面粗糙因子為100，比表面積達100m²/g。