[發明專利]氧化硅納米線的制備方法及其應用無效
| 申請號: | 200710039115.1 | 申請日: | 2007-04-04 |
| 公開(公告)號: | CN101279736A | 公開(公告)日: | 2008-10-08 |
| 發明(設計)人: | 蔡克峰;張愛霞 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C01B33/113 | 分類號: | C01B33/113 |
| 代理公司: | 上海光華專利事務所 | 代理人: | 余明偉;沈其梅 |
| 地址: | 200092上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化 納米 制備 方法 及其 應用 | ||
技術領域
本發明涉及納米線的制備方法,具體的涉及氧化硅納米線的制備方法。
背景技術
氧化硅納米線具有顯著的藍光發射性能,可以用于光通訊、光學傳感器和高密度的光學集成。其制備一般是用激光法、溶膠-凝膠法、碳熱還原法、CVD法等。但制備的納米線的長度一般較短而且直徑大多在20nm以上。而且需采用的溫度高,對設備的要求高、過程復雜、原料較貴,而且產物較短、直徑較粗。
因此本領域迫切需要開發一種原料便宜易得,工藝簡單易于控制,對設備要求低且能夠合成長度較長、產量也高的氧化硅納米線的制備方法。
發明內容
本發明的目的就是提供一種氧化硅納米線的制備方法。本發明克服了現有技術的缺陷,提供了一種原料便宜易得、工藝簡單易于控制且設備要求低,產量也高的制備方法。
本發明的另一目的是提供根據本發明制備方法制備的氧化硅納米線的應用。
浮動催化劑法用于制備氧化硅納米線的方法是用硅油如聚二甲基硅氧烷液體為原料,加入金屬有機化合物(如二茂鐵)在惰性氣體如氬氣的保護下,于950℃-1100℃左右保溫1-5小時制備得到的。
本發明的第一方面提供一種氧化硅納米線的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:將硅油置于剛玉容器內,加少量有機金屬化合物,將剛玉容器放在耐高溫板上面,然后把耐高溫板推入高溫爐,排出爐內氧氣,并通入惰性氣體保護,將爐溫升到950-1100℃,保溫1-5小時。其中有機金屬化合物添加量為硅油的1%-5%(重量百分比)。較佳的,上述有機金屬化合物添加量為硅油的1%-3%。在實施例中,上述剛玉容器為剛玉坩堝或剛玉舟。
優選的,上述硅油為聚硅氧烷。上述聚硅氧烷選自聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷(PDPS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)、聚甲基氫硅氧烷(PMHS)或聚二甲基二苯基硅氧烷(PDMDPS)。在一實施例中,上述硅油為二甲基硅油(聚二甲基硅氧烷液體)。
優選的,上述金屬有機化合物是二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。在一實施例中,上述金屬有機化合物是二茂鐵。
優選的,上述耐高溫板是莫來石磚或氧化鋁磚。在一實施例中,上述耐高溫板是莫來石磚。
優選的,上述高溫爐是石英管式爐或氧化鋁管式爐。在一實施例中,上述高溫爐是石英管式爐。
優選的,上述惰性氣體為氬氣或氦氣,流量為6-15sccm。在一實施例中,上述惰性氣體為氬氣。
本發明的第二方面,提供了根據上述方法制備的氧化硅納米線在催化、傳感、以及光致發光和波導等光學材料領域中的應用。本發明氧化硅納米線可以用于制備催化、傳感、以及光致發(藍)光和波導等光學材料。
本發明的有益效果:
由本發明所述的納米線的制備方法所獲得的產物為非晶氧化硅納米線,長度比現有的大多數方法制備的氧化硅納米線提高了1-2個量級且直徑細(5-25nm),制備方法簡單,原料便宜易得,設備要求簡化,成本低。
本發明的其它方面由于本文的公開內容,對本領域的技術人員而言是顯而易見的。
附圖說明
圖1、本發明實施例1的氧化硅納米線產物的透射電鏡照片。
圖2、本發明實施例3的氧化硅納米線產物的透射電鏡照片。
具體實施方式
發明人將二甲基硅油置于剛玉容器內,加入適量二茂鐵,然后放在莫來石耐火磚(莫來石磚)上并推入高溫爐,排出爐內氧氣,并以6-15sccm的速率通入惰性氣體保護,將爐溫升到950-1100℃,保溫1-5小時后自然降到室溫。在耐火磚上有白色羊毛狀物質生成,即氧化硅納米線。更佳的,保溫2-3小時。
sccm(Standard?Cubic?Centimeter?per?Minute),是指氣體的流量單位,即立方厘米/分鐘。
本發明所述的剛玉容器為剛玉材料制備的各種形狀的容器,優選的,本發明所述的剛玉容器為剛玉舟或剛玉坩鍋。
聚硅氧烷是以硅氧鍵為骨架的各種聚合物。按照其骨架結構可以分為線型、環型、網絡型、梳型、籠型、梯型、樹枝型、掛籠型或籠枝型等。
本發明中也可用氧化鋁磚替換莫來石磚,或者使用其他不與金屬反應的耐高溫板。
高溫爐可以使用石英管式爐或氧化鋁管式爐。
金屬有機化合物是二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。優選二茂鐵。
本發明中惰性氣體為氬氣或氦氣,流量為6-15sccm。優選氬氣。惰性氣體的流量過高或過低都會影響產物的生成。
本發明還提供了根據本發明方法制備的氧化硅納米線催化、傳感、以及光致發(藍)光和波導等光學材料領域的應用。
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