[發明專利]氯代甲酸9－芴甲酯的合成方法

無效

• 申請號: 200710037658.X
• 申請日: 2007-02-16
• 公開（公告）號: CN101245001A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 張秀云;陳葉飛;夏燁
• 申請（專利權）人: 寶山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: C07C68/02
• 分類號: C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所
• 代理人: 章鳴玉

1.?氯代甲酸9-芴甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在催化劑存在下，在有機溶劑中，將9-芴甲醇和三光氣在-10℃-5℃下反應0.5～3小時，所述催化劑選自具有親核性的N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二異丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、咪唑，所述溶劑選自苯、甲苯、環己烷、正己烷、正庚烷、環戊烷、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物；

(2)提高溫度至20～50℃，反應1～5小時。

2.?如權利要求1所述的方法，其中所述9-芴甲醇在有機溶劑中的濃度是5～50％wt。

3.?如權利要求1所述的方法，其中所述9-芴甲醇與三光氣的摩爾比是1∶0.2～1.2。

4.?如權利要求1所述的方法，其中所述9-芴甲醇與所述催化劑的摩爾比是1∶0.1～1.5。

5.?如權利要求1所述的方法，其中所述9-芴甲醇在有機溶劑中的濃度是5～30％wt。

6.?如權利要求3所述的方法，其中所述9-芴甲醇與三光氣的摩爾比是1∶0.3～0.7。

7.?如權利要求4所述的方法，其中所述9-芴甲醇與所述催化劑的摩爾比是1∶0.25～0.7。

8.?如權利要求5所述的方法，其中所述9-芴甲醇在有機溶劑中的濃度是5～30％。

9.?如權利要求1所述的方法，其中還包括將反應液過濾、濾液于0-5℃下結晶得到氯代甲酸9-芴甲酯產品的步驟。

10.?如權利要求1所述的方法，其中還包括溶劑的回收步驟。