[發明專利]N－芐氧羰基異亮氨酰－δ－叔丁基谷氨酰－丙氨酰－亮氨基醛的一種液相合成法有效
| 申請號： | 200710037555.3 | 申請日： | 2007-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN101245096A | 公開（公告）日： | 2008-08-20 |
| 發明（設計）人： | 徐紅巖;劉洪英 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海有機化學研究所;吉爾生化(上海)有限公司 |
| 主分類號： | C07K5/083 | 分類號： | C07K5/083;C07K1/02 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 20003*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羰基 異亮氨酰 丁基 谷氨酰 丙氨酰 氨基 一種 相合 成法 | ||
1.N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酰-亮氨基醛的一種液相合成法，包括以下步驟：
a、將N-叔丁氧羰基亮氨酸溶解到有機溶劑中，加入1-羥基苯并三唑、N-甲基嗎啡啉、二異丙基乙胺和芐硫醇，冰浴下攪拌5～15min，加入二環己基碳二亞胺，20～30min后撤掉冰浴，室溫攪拌過夜，合成的N-叔丁氧羰基亮氨酸硫芐酯經2mol/L二氧六環鹽酸氣脫保護得到亮氨酸硫芐酯鹽酸鹽，有機溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中的一種；
b、將N-芐氧羰基異亮氨酸和δ-叔丁基谷氨酸甲酯鹽酸鹽溶解到有機溶劑中，加入1-羥基苯并三唑和N-甲基嗎啡啉，冰浴下攪拌5～15min，加入二環己基碳二亞胺，20～30min后撤掉冰浴，室溫攪拌過夜，得到N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酸甲酯，該產物經甲醇和四氫呋喃的一種或兩種溶解后用飽和氫氧化鋰水溶液水解，得到N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酸，有機溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中的一種；
c、N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酸和丙氨酸甲酯鹽酸鹽溶解到有機溶劑中，加入1-羥基苯并三唑和N-甲基嗎啡啉，冰浴下攪拌5～15min，加入二環己基碳二亞胺，20～30min后撤掉冰浴，室溫攪拌過夜，得到N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酸甲酯，產物經甲醇和四氫呋喃的一種或兩種溶解后用飽和氫氧化鋰水溶液水解，得到N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酸，有機溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中的一種；
d、將N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酸和亮氨酸硫芐酯鹽酸鹽溶解到有機溶劑中，加入1-羥基苯并三唑和N-甲基嗎啡啉，冰浴下攪拌5～15min，加入二環己基碳二亞胺，20～30min后撤掉冰浴，室溫攪拌過夜，得到N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酰-亮氨酸硫芐酯，有機溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中的一種；
e、在N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酰-亮氨酸硫芐酯的有機溶劑四氫呋喃溶液中加入10％鈀碳和三乙基硅烷，在20～35℃反應6～9小時后得到最終產品N-芐氧羰基異亮氨酰-δ-叔丁基谷氨酰-丙氨酰-亮氨基醛。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于中國科學院上海有機化學研究所;吉爾生化(上海)有限公司，未經中國科學院上海有機化學研究所;吉爾生化(上海)有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/200710037555.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
