[發明專利]一種堿減量廢水的處理方法及其裝置

無效

• 申請號: 200710037433.4
• 申請日: 2007-02-12
• 公開（公告）號: CN101244857A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 陳定良
• 申請（專利權）人: 陳定良
• 主分類號: C02F1/58
• 分類號: C02F1/58;C02F1/66;C02F101/34;C02F103/30;C07C69/82
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 余嵐

1.一種堿減量廢水的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)調節堿減量廢水的pH值至6.5～7，進行酸析得到液相和含有對苯二甲酸 的固相；

(b)將步驟(a)得到的固相在甲醇存在下進行酯化反應，得到對苯二甲酸二甲 酯粗產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

步驟(b)的酯化反應在酯化催化劑存在下進行；和/或

步驟(b)的酯化反應中甲醇的用量與所述固相的重量比例為2～5∶1；和/或

步驟(b)的酯化反應溫度在15℃至120℃之間；和/或

步驟(b)的酯化反應壓力在常壓至5kgf/cm²之間；和/或

步驟(b)的酯化反應的反應時間5-15小時。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，

步驟(b)的酯化反應中采用的酯化催化劑為酸催化劑，

其中所述酸催化劑與對苯二甲酸的重量比例為0.5～2∶1；和/或

所述酸催化劑進行回收后作為步驟(a)的pH調節劑。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進一步包括后處理步驟， 所述后處理步驟包括如下步驟：

(c)所述步驟(b)得到的對苯二甲酸二甲酯粗產品進行重結晶，得到對苯二甲 酸二甲酯重結晶產物；和/或

(d)步驟(c)得到的重結晶產物進行精餾，得到純度不少于99.9重量％的對苯 二甲酸二甲酯精產品。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：

所述步驟(c)中重結晶采用乙醇作為溶劑；和/或

所述步驟(c)的重結晶溶液中通過加入碳酸鹽去除硫酸根離子；和/或

所述步驟(c)的重結晶溶液中加入吸附濾料去除雜質；和/或

所述步驟(c)的重結晶進行吸附過濾，和/或

所述步驟(c)的重結晶過程中，對苯二甲酸二甲酯的析出溫度不高于20℃。

6.一種堿減量廢水的處理裝置，其特征在于，所述處理裝置包括：

減量機(1)；其中所述減量機(1)提供堿減量廢水；

上游連接減量機(1)的酸析池(3)；所述酸析池(3)下游連接固液分離裝置(4)； 其中所述堿減量廢水在酸析池(3)中進行酸析，所得產物在固液分離裝置(4)中分離 為液相和含有對苯二甲酸的固相；

酯化反應裝置(6)，所述酯化反應裝置(6)的上游連接固液分離裝置(4)；其中 所述固液分離裝置(4)中的固相作為所述酯化反應裝置(6)的進料。

7.如權利要求6所述的裝置，其特征在于，

所述減量機(1)和酸析池(3)之間設置集水池(2)；其中所述集水池(2)對堿減 量廢水進行均化。

8.如權利要求6所述的裝置，其特征在于，

所述酯化反應裝置(6)的下游還連接固液分離裝置(7)，其中所述固液分離裝 置(7)中的固相產物為對苯二甲酸二甲酯粗產品；固液分離裝置(7)中液相產物進行 精餾后，所得塔頂餾分進入所述酯化反應裝置(6)，且所得塔底餾份進入所述酸析 池(3)。

9.如權利要求6所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括：

重結晶裝置(9)，所述重結晶裝置(9)的上游連通所述酯化反應裝置(6)；所述 重結晶裝置(9)對所述酯化反應裝置(6)中得到的對苯二甲酸二甲酯粗產品進行重 結晶，得到重結晶的對苯二甲酸二甲酯；和/或

上游連接所述重結晶裝置(9)的精餾裝置(11)，所述精餾裝置(11)對所述重結 晶的對苯二甲酸二甲酯進行精餾，得到對苯二甲酸二甲酯精產品。