[發明專利]無機納米粒子連續合成用超臨界水熱反應裝置

無效

• 申請號: 200710037315.3
• 申請日: 2007-02-08
• 公開（公告）號: CN101054716A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 于文利
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 毛翠瑩

技術領域

本發明涉及一種無機納米粒子連續合成用超臨界水熱反應裝置，采用高溫高壓反應室將原料液混合及水熱晶化，再通過帶旋風分離器的閃蒸室去除水分，直接得到無機納米粒子的干粉產品。屬于納米材料反應器技術領域。

背景技術

無機納米粒子一般是指尺寸在1～100nm間的金屬、陶瓷、半導體等材料粒子，和大塊固體材料相比，具有明顯的表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應，在光學、熱學、電學、磁學、力學以及化學性質方面表現了明顯的奇異特性，從而在通訊電子、醫藥衛生、新型能源等領域顯示了極其誘人的應用前景。

目前制備無機納米粒子方法有溶膠—凝膠法、微乳液法、常規水熱法等，但現有這些方法大都需要分多步完成，如溶膠—凝膠法需經過溶膠、凝膠、煅燒等步驟，微乳液法需要經過乳化、反應、破乳、烘干等步驟，所用的設備大都為間歇性生產設備，涉及到中間產品在不同容器之間的轉移問題，由于納米粒子粒徑小、表面能大、易團聚、易粘壁，在間歇性生產設備上分步操作時，往往很難保障納米粒子不團聚、不粘壁，因此，采用間歇生產設備就很難制備出粒徑均一、高質量的納米粒子。而且，上述方法產品制備周期大都長達幾小時甚至幾天。李志強等(中國專利公開號：CN1446621管式高溫高壓水熱反應裝置)公開了一種連續水熱制備粉體材料的反應設備，該反應設備主要由強制循環的管式反應器本體，設置在管式反應器本體上的高溫循環泵，布置在反應器本體外部的加熱裝置，垂直安裝在反應器本體上的氣液分離器以及相應的閥門組成，能夠實現連續進行納米材料水熱合成，較好解決了中間產品轉移、粘壁問題，但該反應管路裝置復雜、需要昂貴的高溫循環泵設備，且產品制備周期也長達數小時。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種無機納米粒子連續合成用超臨界水熱反應裝置，使無機納米粒子制備過程變得快速、簡單，易于工業化生產。

為實現這樣的目的，本發明提供一種無機納米粒子連續合成用超臨界水熱反應裝置，包括原料液輸送系統、高溫高壓反應器、閃蒸室及干粉產品收集器，其中，所述原料液輸送系統由若干個高壓泵并列連接構成，原料液輸送系統的輸出管路連接高溫高壓反應器，高溫高壓反應器的外殼有加熱套，高溫高壓反應器與閃蒸室通過管路直接相連，相連管路上裝有耐高溫高壓調節閥，閃蒸室的腔殼為一夾層腔殼，夾層腔殼內裝有循環水溫度調控系統，閃蒸室內裝有開口朝下的旋風分離器，旋風分離器中的流體走向與產物液流體噴入方向相垂直，旋風分離器的頂部通過管路與外部大氣相通，管路上裝有壓力調節閥，閃蒸室底部連通干粉產品收集器，干粉產品收集器的開口方向正對旋風分離器腔體。

本發明裝置工作時，首先將原料液分別由高壓泵連續打入高溫高壓反應室(溫度在300—600℃，壓力20—50MPa)，使之迅速混合、水熱晶化得到產物液，然后，該產物液沿管路直接噴入閃蒸室，在閃蒸室內，通過調節閃蒸室溫度(70—250℃)、壓力(0.01—1MPa)使產物液中水分完全汽化，再通過旋風分離器實現水蒸汽與無機納米粒子的分離，水蒸汽通過旋風分離器頂端開口排出，無機納米粒子沉降在閃蒸室底部產品收集器內，最后收集得到納米顆粒產品。

本發明的無機納米粒子連續合成用超臨界水熱反應裝置能夠實現物料連續快速水熱晶化、閃蒸去除水分，直接得到干粉產品，易于實現大流量材料制備，從而易于工業化生產。

本發明適用的工藝流程簡單、經濟、可操作性強，適于工業化生產，得到的產品為高純度、高結晶度、粒徑小(10—100納米)，分布窄的無機納米粒子。

附圖說明

圖1為本發明裝置的結構示意圖。

圖1中，1為原料液輸送系統，2為高溫高壓反應器，3為閃蒸室，4為旋風分離器，5為閃蒸室的夾層腔殼，6為壓力調節閥，7為耐高溫高壓調節閥，8為干粉產品收集器，9為加熱套。

具體實施方式

以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。