[發明專利]一種感光高分子材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200710036619.8
• 申請日: 2007-01-18
• 公開（公告）號: CN101225143A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 潘躍進;朱光林;楊成龍;黃正鋒
• 申請（專利權）人: 上海中大科技發展有限公司;上海中大印染材料工業有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F4/30;G03F7/09;B41M1/00
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所
• 代理人: 翟羽;刁文魁

技術領域

本發明涉及一種感光高分子材料，具體地說關于一種感光高分子材料及其制備方法。

背景技術

隨著生活水平的提高，人民的環境保護的意識越來越高，對于感光性高分子，就要求我們開發出新的、環保的產品。堿溶性感光高分子因為溶劑的存在，可能對人體的皮膚刺激和毒害，對環境進行污染，因此，開發環保型感光高分子成為當務之急的任務。

丙烯酰胺-雙丙酮丙烯酰胺共聚物是近年來國際上迅速發展起來的新型水溶性功能高分子材料，由于它的水溶性在高濃度鹽存在下粘度的穩定性，優異的光敏性能及能吸濕放濕等，在石油工業的三次采油及電子行業的感光材料，日用化工，感光制版行業等有很廣闊的應用前景。目前，國際上關于丙烯酰胺-雙丙酮丙烯酰胺的研究日本的日立公司有輻射聚合的專利報道；國內目前為數不多的感光材料的廠家，基本上都是采用進口的技術，相關的科學研究報道也極為少見。現有的丙烯酰胺-雙丙酮丙烯酰胺共聚物感光性差，分辨率低。

發明內容

本發明的目的在于：

(1)提供一種感光性好，分辨率高的感光高分子材料；

(2)提供一種感光高分子材料的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方法來實現的：

一種感光高分子材料，由下列方法制得：

(1)取去離子水，使用酸度計測量pH，然后調解pH；

(2)取AM和DAAM，其中AM和DAAM摩爾濃度比1.6∶1-6.5∶1，將AM和DAAM混合到上一步調解好pH的去離子水中；

(3)稱取引發劑加入到反應體系中，水浴加熱引發單體，控制反應溫度不超過40℃，這一階段保持時間為0.5h-4h；

(4)再次稱取相同量的引發劑加入反應體系中，升高反應溫度，保持在15-80℃聚合，聚合時間4-16h，得到感光高分子化合物。

步驟(1)中用稀硫酸調節pH在2～7范圍內，或3～5范圍內，步驟(2)中所述AM和DAAM摩爾濃度比2.1∶1-5.0∶1，步驟(3)中所述的引發劑是過硫酸鉀和亞硫酸鈉，步驟(4)中所述的聚合溫度為25-60℃，聚合時間8-14h。

一種制備感光高分子材料的方法，包括如下步驟：

(1)取去離子水，使用酸度計測量pH，然后調解pH；

(2)取AM和DAAM，其中AM和DAAM摩爾濃度比1.6∶1-6.5∶1，將AM和DAAM混合到上一步調解好pH的去離子水中；

(3)稱取引發劑加入到反應體系中，水浴加熱引發單體，控制反應溫度不超過40℃，這一階段保持時間為0.5h-4h；

(4)再次稱取相同量的引發劑加入反應體系中，升高反應溫度，保持在15-80℃聚合，聚合時間4-16h，得到感光高分子。

步驟(1)中用稀硫酸調節pH在2～7范圍內，步驟(3)中所述的引發劑是過硫酸鉀和亞硫酸鈉，步驟(2)中所述AM和DAAM摩爾濃度比2.1∶1-5.0∶1，步驟(4)中所述的聚合溫度為25-60℃，聚合時間8-14h。感光高分子的制備方法的反應方程如下：

本發明所公開一種感光高分子材料及其制備方法，其優點表現在：

(1)、在反應體系中溫度不超過40℃，過硫酸鉀-亞硫酸鈉用量0.1％-0.3％，pH在2～7范圍內，丙烯酰胺和雙丙酮丙烯酰胺聚合反應8-20小時可獲得應用在顯像管黑底制作的PAD溶液。

(2)、由于是以水為反應介質，制備水溶性感光高分子，水顯影，避免因為使用溶劑帶來的環境污染，所以具有環境保護的特點。

(3)、曝光顯影的圖形和進口樣品的對照表明，本發明合成的感光高分子的感光性能更好，分辨率更高。

附圖說明

圖1：PAD進口樣品的圖譜。

圖2：本發明PAD樣品的圖譜。

圖3：本發明樣品的顯影圖像。

圖4：進口樣品的顯影圖像。

圖5：引發劑種類和用量對聚合的影響，注：1：過硫酸鉀-亞硫酸鈉引發劑(35℃)，2：過硫酸鉀(65℃)

圖6：聚合溫度對聚合反應的影響，注：1，反應溫度5℃；2反應溫度35℃；3反應溫度55℃，

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述。

實施例1

(一)原料

雙丙酮丙烯酰胺，工業品，淄博科麥化工科技公司；丙烯酰胺，工業品，日本三井；過硫酸鉀，試劑純，上海愛建試劑廠；亞硫酸鈉，試劑純，江蘇傲倫達科技公司。

(二)合成工藝