[發明專利]一種納米碳纖維的制備方法

無效

• 申請號: 200710036187.0
• 申請日: 2007-11-21
• 公開（公告）號: CN101177803A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 肖鵬;許林;徐先鋒;熊翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;C25D5/54
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種納米炭纖維的制備方法。

背景技術

化學氣相生長納米炭纖維一般是由低碳烴和氫氣在高溫下與過渡金屬Fe、Co、Ni及其合金接觸時氣相熱解而生成的一種納米尺度的炭纖維。它除了具有普通氣相生長炭纖維的特性，如低密度、高比強度、高導電性能等外，還具有缺陷數量少、直徑小、比表面積大和中空管作用強化等優點。其一般可用作催化劑載體、鋰離子二次電池、電極材料、儲氫材料和高級復合材料的增強體等。納米炭纖維也可以增加對電磁波的散射和吸收能力，用它們制得的復合材料可以兼具吸波與承載負荷雙功能，因此成為結構吸波材料發展的首選材料，在微波吸收領域有較好的應用前景。

目前，按照催化劑導入反應系統內的方式不同，氣相生長納米炭纖維的制備方法可以分為兩類：基體法和流動催化劑法。

基體法是將石墨或陶瓷作為基體，施以納米級催化劑顆粒作為助生長劑，高溫下通入碳氫氣體化合物，在催化劑的作用下碳氫化合物分解并在催化劑顆粒的一側析出納米級纖維狀炭。這種基體催化劑方法可以制備出高質量的納米炭纖維。但是，超細催化劑顆粒的制備非常困難，目前主要有以下幾種方法在基體上引入催化劑：(1)化學鍍法。化學鍍是一種十分成熟的方法，其工藝路線成熟，設備簡單，但是要獲得納米級的鍍層和顆粒比較難，其工藝很難控制，而且鍍在基體表面的催化劑層很容易脫落。(2)噴灑法。噴灑法是直接將催化劑制成超細納米級顆粒，然后將其噴灑在基體上。雖然這種方法可以制備出高質量的納米炭纖維，但是由于超細催化劑顆粒制備非常困難，并且在噴灑過程中，催化劑顆粒分布會不均勻，工藝很難控制，其成本很高。(3)分解法。分解法是先將基體在一定的強堿溶液中進行表面處理，然后在含有催化劑元素的硝酸鹽中進行很長時間的浸泡，最后在高溫下使硝酸鹽分解為單質催化劑顆粒和氣體。這種方法工藝簡單，有效，但是由于強堿很容易損傷基體，影響基體的力學性能，而且排放的氣體對空氣有污染。

流動催化劑法原理上提供了大量制備納米炭纖維的可能性。但是由于催化劑采用可溶于有機溶劑的有機金屬化合物，并將其制成一定濃度的溶液，輸入反應爐，并通以其它的反應氣體和稀釋氣體，其產物在出氣口處收集，因此該法得到的纖維質量遠不如基體法的好。如纖維直徑極不均勻，在納米級纖維所占的比例少，而且產物中伴隨有較多顆粒狀炭黑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供了一種不損傷炭纖維基體且能制備高質量、高純度的納米炭纖維的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種納米炭纖維的制備方法，用炭纖維作為基體，其基本工藝為：先將炭纖維的表面進行預處理，再在其表面通過電鍍的方法制備催化劑鎳涂層和單質，最后用化學氣相沉積的方法在炭纖維上生長納米炭纖維。其工藝步驟是：

(1)、炭纖維的表面預處理：

取聚丙烯基、黏膠基或瀝青基炭纖維作為基體，炭纖維一般為1k或3k；將其放在有機溶液(丙酮或者苯)中浸泡3-4小時，除去炭纖維表面的一層有機膠和一些雜質，使其活性增大，炭纖維和有機溶液的質量比一般為1∶5到1∶10；然后用超聲波和去離子水反復清洗炭纖維4-5次，除去殘留在炭纖維表面的有機物；再將炭纖維放入干燥箱中進行烘干，溫度保持在60-70℃，時間為4-5小時；在整個過程中，要始終保持炭纖維的清潔；

(2)、炭纖維的表面電鍍鎳：

電鍍裝置的電源裝置為直流電源，電流大小為10mA-15mA，以保證單質鎳能夠順利的沉積在炭纖維的表面。電鍍液采用濃度為5％-10％的硫酸鎳溶液。將處理后的炭纖維進行分散，并與電鍍設備的陰極相連接。采用連續走絲的方法對炭纖維進行電鍍，走絲速度為20-40cm/min，這樣可以保證炭纖維表面電鍍鎳涂層和顆粒的均勻性。通過改變走絲速度可以調整炭纖維表面鎳層的厚度以及顆粒的分布與大小。通過改變電流大小和走絲速度，可始終保持炭纖維表面單質鎳為納米級。將電鍍完的炭纖維用超聲波和去離子水反復清洗2-3次，時間一般為1-2min。再將清洗后的纖維進行烘干，溫度為30-40℃，時間為5-6小時，將干燥箱的排風扇開啟，盡量減少箱內的空氣和水蒸氣的含量。

(3)、化學氣相沉積生長納米炭纖維：