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[發(fā)明專利]一種可紫外光固化的樹枝狀聚氨酯的合成方法無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 200710036033.1 申請日: 2007-11-02
公開(公告)號: CN101177475A 公開(公告)日: 2008-05-14
發(fā)明(設(shè)計)人: 徐偉箭;熊遠(yuǎn)欽;盧偉紅 申請(專利權(quán))人: 湖南大學(xué)
主分類號: C08G18/60 分類號: C08G18/60;C08G18/62
代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 代理人: 馬強(qiáng)
地址: 4100*** 國省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 紫外 光固化 樹枝 聚氨酯 合成 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種可紫外光固化的樹枝狀聚氨酯的合成方法,其特征是,它的合成步驟為:

(1)端羥基樹枝狀聚酰胺多元醇的合成:將15g?0.5G的聚酰胺-胺置于三口燒瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺50g做溶劑,同時稱取18.0g三羥甲基氨基甲烷和24.8g?K2CO3,加入三口燒瓶中,在24℃~26℃條件下反應(yīng)11小時~13小時,然后升溫到38℃~42℃再反應(yīng)9小時~11小時;將所得固液混合物在離心機(jī)轉(zhuǎn)速>1500rpm下進(jìn)行離心分離,再將濾液減壓至-0.03~-0.08Mpa進(jìn)行蒸餾,得到黃色透明液體產(chǎn)物——端羥基樹枝狀聚酰胺;反應(yīng)式:

(CH3OOCCH2CH2)2NCH2CH2N(CH2CH2COOCH3)→

[(HOCH2)3CHNOCCH2CH2]2NCH2CH2[CH2CH2CONHC(CH2OH)]3(DPAM-OH)

(2)甲基丙烯酸化樹枝狀聚酰胺的合成:將加有催化劑三乙胺的端羥基樹枝狀聚酰胺多元醇5g加入到帶有磁力攪拌子、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中,于58℃~62℃下攪拌,用恒壓滴液漏斗滴加含有阻聚劑對羥基苯甲醚0.0372g的甲基丙烯酸縮水甘油酯13.4g,滴加完畢后,再反應(yīng)7小時~9小時;反應(yīng)停止后將反應(yīng)混合物減壓至-0.03~-0.08MPa進(jìn)行蒸餾,得到黃色粘稠液體,即甲基丙烯酸化樹枝狀聚酰胺;反應(yīng)式:

(3)可紫外光固化的樹枝狀聚氨酯丙烯酸酯的合成:將甲苯-2,4-二異氰酸酯7.5g溶于四氫呋喃并置于冰水浴反應(yīng)器中,再將溶于四氫呋喃中的丙烯酸羥乙酯5.0g在攪拌下緩慢滴入該反應(yīng)器;將所述反應(yīng)器內(nèi)升溫到38℃~42℃,當(dāng)異氰酸酯基的含量降到低于10mmol/g后冷卻降至室溫;向反應(yīng)器中加入0.1%~0.6%(wt)催化劑二月桂酸二丁基錫,再將溶于四氫呋喃的甲基丙烯酸化樹枝狀聚酰胺8.9g緩慢滴入反應(yīng)器;將反應(yīng)器內(nèi)升溫而使其中物料在58℃~62℃下進(jìn)行反應(yīng),直到反應(yīng)完成;然后減壓除去溶劑,得到黃色粘稠液體,即為可紫外光固化的樹枝狀聚氨酯丙烯酸酯。

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