[發明專利]一種高流動性尼龍6的生產方法

無效

• 申請號: 200710036032.7
• 申請日: 2007-11-02
• 公開（公告）號: CN101148506A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: 徐偉箭;張帆;周立;熊遠欽
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/28
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司
• 代理人: 馬強

1.一種高流動性尼龍6的生產方法，其特征是，它包括以下步驟：

(1)配方及用量：

組分：己內酰胺，聚酰胺-胺(PAMAM)，對苯二甲酸，冰醋酸，蒸餾水；

用量：按己內酰胺∶聚酰胺-胺的重量比為1000∶2～15確定己內酰胺與聚酰胺-胺的用量；按對苯二甲酸端羧基的摩爾數∶AMAM端胺基的摩爾數為1∶1～4確定對苯二甲酸的用量；按己內酰胺∶冰醋酸的重量比1000∶0.4～3.0確定加入冰醋酸的量；按己內酰胺∶蒸餾水的重量比1000∶20～100確定加入蒸餾水的量；

(2)成鹽：按所述用量將對苯二甲酸加入聚酰胺-胺中，按量加入蒸餾水，在40℃～95℃下攪拌1小時～5小時，得到聚酰胺-胺鹽溶液；

(3)投料置換：將所得聚酰胺-胺鹽溶液和所述用量的己內酰胺、冰醋酸和蒸餾水投入高壓聚合釜中，關緊加料蓋，接通聚合釜的夾套冷卻水；用高純氮氣充壓至聚合釜內壓力為0.2MPa～0.5MPa，打開排氣閥使聚合釜內壓力降至常壓，如此連續操作2～3次，以完全排盡聚合釜內的氧氣，再關緊排氣閥；

(4)水解開環：加熱至聚合釜內溫度為70℃～80℃時，啟動攪拌；再經過0.4～0.6小時使聚合釜內溫度升至200℃～220℃，釜內壓力達到0.3Mpa～1.0Mpa后，反應1小時～4小時，以使己內酰胺充分開環；

(5)連續聚合：保持聚合釜內壓力在0.3MPa～1.0MPa，并在0.5小時～5小時內使聚合釜內升溫至245℃～250℃；釜內溫度達到245℃～250℃以后，在20分鐘～60分鐘內緩慢泄壓直至釜內壓力為常壓，釜內溫度也升至260℃～285℃；泄壓后用高純氮氣充壓至聚合釜內壓力為0.1MPa～0.8MPa，控制溫度在260℃～285℃，反應1小時～8小時；

(6)平衡出料：將聚合釜內的壓力降至常壓(在降至常壓后可以繼續抽真空0.5～5小時，真空度控制在-0.03～-0.08MPa)，當溫度降至230～250℃時，打開聚合釜底的出料閥，讓產物自然流出，過冷水槽成型，并拉成絲狀，剪切制粒。

2.根據權利要求1所述高流動性尼龍6的生產方法，其特征在于，在所述平衡出料步驟，將釜內壓力降至常壓后，繼續抽真空0.5～5小時，真空度控制在-0.03～-0.08MPa。

3.根據權利要求1所述高流動性尼龍6的生產方法，其特征在于，所用原料中采用樹枝狀聚丙烯亞胺代替聚酰胺-胺。