[發明專利]一種有機硅樹脂制備方法

有效

• 申請號: 200710035632.1
• 申請日: 2007-08-27
• 公開（公告）號: CN101121788A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 姜其斌;衷敬和;黎勇;李強軍
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/00
• 分類號: C08G77/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所
• 代理人: 趙洪

技術領域

本發明涉及一種制備有機硅樹脂的工藝方法，尤其是指一種制備100％固含的有機硅樹脂的工藝方法。主要用于制備有機硅樹脂。

背景技術

目前國內生產有機硅樹脂都基本上采用水洗之后直接過濾的方法進行，如專利號為ZL200610097518.7，名稱為“耐高溫有機硅樹脂的制備方法”的中國專利文獻所公布的技術內容。這種工藝存在難過濾，有機硅甲苯層中殘留有微量水分，樹脂透明度差等問題；對于制備少含或不含水的有機硅樹脂而言，這種工藝很難達到要求。曾有人在過濾過程中使用無水氯化鈣進行除水操作，但效果不甚理想，CaCl2不僅能溶于水中，且易使氯化鈣結塊，導致過濾困難，并且這種過濾方式也很難保證沒有水進入到有機硅甲苯層。也有通過烴基三烷氧基硅烷作為起始原料，按硅樹脂R/Si值為0.7～1.5確定配比，同時加入水、弱極性或非極性溶劑及0.1N的鹽酸，通過加熱熟化反應來制得有機硅樹脂溶液，如專利號為ZL200610020361.8，名稱為“有機硅樹脂的合成方法”的中國專利文獻所公開的方法，但按照此種方法所生產得有機硅樹脂仍難以真正得到不含或少含水的有機硅樹脂。因此，很有必要對此加以改進。

發明內容

本發明的目的是針對目前制備有機硅樹脂存在的工藝缺陷而提出一種有效的工藝改進措施，本工藝的提出將改善有機硅樹脂的工藝流程，通過新工藝能非常有效地除去有機硅層中殘留的微量的水分。

根據本發明的目的所提出的技術實施方案是：一種不含或少含水的有機硅樹脂的制備工藝，采取常規的水解縮聚反應工藝制備有機硅樹脂，其特點在于：在常規的水解縮聚反應工藝的水洗與過濾工序之間，增加有常規減壓蒸餾油水分離工序，在過濾之前進行減壓蒸餾油水分離操作，通過減壓蒸餾油水分離除去殘留在有機硅甲苯層中的微量水分。具體制備工藝是：

a、將原料投入到混合釜中攪拌；

b、在30～50℃之間滴加混合單體；

c、加完料之后繼續攪拌，靜置分層后，放出酸水層；

d、在40～50℃的條件下，用自來水水洗4～6次直至PH值為7為止；

e、將有機硅甲苯層進行常規的減壓蒸餾，再置入油水分離器，按常規的油水分離方法把殘留在有機硅甲苯層的少量水分去除；

f、過濾；

g、濃縮，除甲苯；

h、得到均相透明的純有機硅樹脂。

本發明在常規的有機硅樹脂水解縮聚反應制備工藝中，增加了減壓蒸餾和油水分離措施，可以有效去除有機硅樹脂中的水分，這一新工藝對過濾和后續的操作及產品性能有著非常重要的意義。該工藝簡單，操作方便，節約能耗；通過這一新工藝即可得到均相透明的有機硅甲苯相，過濾效率高，節省時間，后續處理工藝簡單化。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明作進一步的描述。

實施例一

一種不含或少含水的有機硅樹脂的制備工藝，采取常規的水解縮聚反應工藝制備有機硅樹脂，其特點在于：在常規的水解縮聚反應工藝的水洗與過濾工序之間，增加有常規減壓蒸餾油水分離工序，在過濾之前進行減壓蒸餾油水分離操作，通過減壓蒸餾油水分離除去殘留在有機硅甲苯層中的微量水分。制備100％固含的有機硅樹脂，其具體工藝流程如下：

a、將原料投入到混合釜中，在25～35℃下攪拌1h；

b、在30～50℃之間滴加混合單體，5～7小時內加完；

c、加完料之后繼續攪拌1h，靜置分層，放出酸水層；

d、在40～50℃的條件下，用自來水水洗4～6次直至PH值為7為止；

e、將有機硅甲苯層進行常規的減壓蒸餾，再置入油水分離器，按常規的油水分離方法把殘留在有機硅甲苯層的少量水分去除；

f、過濾；

g、濃縮，除甲苯；

h、得到均相透明的純有機硅樹脂。

按照本發明工藝與原有工藝相比，原有，生產有機硅樹脂普通工藝為：

a、將原料投入到混合釜中，在25～35℃下攪拌1h；

b、在30～50℃之間滴加混合單體，5～7小時內加完；

c、加完料之后繼續攪拌1h，靜置分層，放出酸水層；

d、在40～50℃的條件下，用自來水水洗4～6次直至PH值為7為止；

f、過濾；

g、濃縮，除甲苯；

h、得到均相亞光狀態的有機硅樹脂。

通過對比本工藝和普通工藝，生產100％固含的有機硅樹脂，可以得到以下結論：