[發明專利]一種C/SiC復合材料表面抗氧化涂層及其制備方法

無效

• 申請號: 200710035566.8
• 申請日: 2007-08-16
• 公開（公告）號: CN101139217A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 熊翔;閆志巧;肖鵬;陳峰
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B41/90
• 分類號: C04B41/90;C04B41/87;C04B41/88;C23C16/32;C23C16/52;B22F7/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種碳/陶復合材料表面處理，尤其是涉及一種C/SiC復合材料表面1400℃長壽命抗氧化涂層及其制備方法。

背景技術

C/SiC復合材料具有低密度、抗熱震、耐磨損，以及優異的高溫力學性能和穩定的摩擦系數等優點，目前已被廣泛應用于航空航天等領域。然而，C/SiC復合材料中的炭纖維在400℃以上的空氣中即出現明顯的失重和強度降低現象，導致材料性能下降甚至完全失效，而C/SiC復合材料作為結構工程構件應用時大多處于氧化氣氛中。因此，必須對C/SiC復合材料進行抗氧化防護。

C/SiC復合材料抗氧化防護可分為基體改性抗氧化和表面涂層抗氧化。前者的抗氧化效果有限，且通常局限于1000℃以下使用；后者多為用單一的涂層制備技術制備單層單一組元的陶瓷涂層，在使用過程中，或因涂層與基體熱膨脹失配而形成裂紋，或因涂層與基體結合差而剝落，使涂層的抗氧化防護作用削弱，涂層的有效使用壽命低。目前，大量的抗氧化防護研究尚不能從根本上解決C/SiC復合材料1400℃長時間的氧化問題。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術的不足之處，而提供一種在1400℃氧化氣氛中長期使用時，既具有低的氧化失重率和高的強度保持率，又具有優異的抗熱震性能，C/SiC復合材料表面抗氧化涂層。

本發明的另一目的旨在上述C/SiC復合材料表面抗氧化涂層的制備方法。

本發明的目的是通過下述方式實現的；

C/SiC復合材料表面上涂層：由與基底C/SiC復合材料相結合的SiC涂層，及依次連接的Mo-Si涂層、SiC涂層、Mo-Si涂層、SiC涂層組成，所述的Mo-Si涂層由Si粉、Mo粉和化學純硅溶膠按質量比30～40％∶10～20％∶50～60％混合而成。

上述C/SiC復合材料表面抗氧化涂層的制備方法為，

(1)將經表面處理的C/SiC復合材料置于化學氣相沉積爐(CVD)爐中，以三氯甲基硅烷(MTS)為硅源，采用恒溫水浴，保持MTS的溫度為28～35℃；以Ar為稀釋氣體，以H₂為載氣，通過鼓泡的方式將MTS帶入CVD爐中沉積制備SiC涂層，沉積壓力為200～250Pa，沉積溫度為1050～1150℃，沉積時間5～7h；

(2)Mo-Si涂層制備

將Mo-Si漿料均勻地刷涂在SiC涂層表面，于45-55℃烘干后放入真空碳管燒結爐中燒結，燒結氣氛為Ar，燒結壓力為常壓，燒結溫度為：以5～10℃/min的升溫速度將爐溫從室溫升至1430℃～1530℃，保溫5～30min，隨后以5～10℃/min的速度降溫至950～1050℃，自然冷卻至室溫得到SiC涂層+Mo-Si涂層的試樣；

所述Mo-Si漿料為：將Si粉、Mo粉和化學純硅溶膠按質量比30～40％：10～20％∶50～60％混合配制；

(3)將步驟(2)制備的試樣依次重復步驟(1)、(2)、(1)，最終制備得到所需涂層。涂層組成為SiC涂層-Mo-Si涂層-SiC涂層-Mo-Si涂層-SiC涂層。

所述的(1)步中摩爾比為H₂/MTS＝(8～10)/1。

將300～400目Si粉、400～550目Mo粉。

本發明的方法可制備化學氣相滲透(CVI)和/或熔硅浸滲(MSI)工藝制備的C/SiC復合材料的長壽命抗氧化涂層。

與現有技術相比，本發明的優點和積極效果體現在：

①致密的SiC涂層起過渡層和氧擴散阻擋層的作用。SiC層與C/SiC復合材料具有相近的熱膨脹系數和較好的物理、化學相容性，起過渡層和氧擴散阻擋層的作用

②多孔的Mo-Si涂層一方面為后續的沉積SiC提供了沉積位置，有利于提高涂層之間的結合，減少出現貫穿裂紋和減小熱應力，另一方面在1400℃氧化時，不僅由于氧化生成SiO₂而發生自愈合，同時可以緩解生成SiO₂所引起的體積膨脹。

③涂層具有優異的抗氧化、抗熱震性能，可滿足1400℃氧化環境中長期使用的要求。

表1：本發明涂層試樣1400℃100℃熱震后的彎曲強度.

表1