[發明專利]2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 200710035513.6
• 申請日: 2007-08-06
• 公開（公告）號: CN101100454A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 毛春暉;馮現同;陳明;黃明智;楊彬
• 申請（專利權）人: 湖南化工研究院
• 主分類號: C07D213/71
• 分類號: C07D213/71
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所
• 代理人: 楊慧

1、2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于以醋酸酐和醋酸的混合物作反應溶劑，以氯化鋅作催化劑，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和醋酸酐反應生成一對順、反異構體，異構體再與乙磺酰基乙腈縮合生成(2-順，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈，邊反應邊收集低沸點餾出物；以低沸點餾出物作反應溶劑，(2-順，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈與過量的溴化氫反應即可得2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化氫鹽固體，經堿中和得2-溴-3-乙磺酰基吡啶，反應式如下：

其具體步驟為：以醋酸酐和醋酸混合物作為反應溶劑，與氯化鋅混合，升溫至70℃～100℃，滴加1，1，3，3-四甲氧基丙烷，反應30min～50min后，加入乙磺酰基乙腈，90℃～120℃保溫反應，邊反應邊收集低沸點物；減壓脫除反應溶劑后加入低沸點物，冷卻、過濾除去氯化鋅，控溫10℃～30℃通入溴化氫，過濾，用低沸點物打漿、過濾得到2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化鹽，經堿中和即得2-溴-3-乙磺酰基吡啶。

2、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述的兩個順反異構體反應方程式及異構體結構如下所示：

3、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑醋酸酐和醋酸的當量比是1∶1。

4、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈與醋酸酐的當量比是1∶4～1∶5。

5、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈與催化劑氯化鋅的質量比為1∶0.02～1∶0.03。

6、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈與1，1，3，3-四甲氧基丙烷的當量比為1∶1.3～1∶1.5。

7、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于所述的低沸點物為反應過程中蒸出的乙酸甲酯、少量醋酸及醋酸酐的混合物，每摩爾乙磺酰基乙腈參與反應，蒸除的低沸點物的質量約為310.0g～330.0g。

8、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于減壓脫除的反應溶劑為醋酸、乙酸甲酯及醋酸酐的混合物，每摩爾乙磺酰基乙腈參與反應，減壓脫除反應溶劑的質量約為300.0g～320.0g。

9、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于通入的溴化氫與乙磺酰基乙腈的當量比為4.0∶1～4.5∶1。

10、按照權利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制備方法，其特征在于2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化鹽也可直接用于玉嘧磺隆合成。