[發(fā)明專利]乳狀液膜分離提取黃連中生物堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710035399.7
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101108214A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬銘;歐陽麗;何鼎勝;陳波;姚守拙
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南師范大學
• 主分類號: A61K36/718
• 分類號: A61K36/718
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所
• 代理人: 趙靜華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可應用于藥材生產(chǎn)及藥物分析檢驗的乳狀液膜分離提取黃連中生物堿的方法。

背景技術(shù)

黃連屬于毛莫科植物，是一種用途很廣的中藥，藥用取其干燥根莖，主要藥用成分是小檗堿，藥根堿、巴馬亭等生物堿。它們具有相似結(jié)構(gòu)，常統(tǒng)稱為黃連生物堿。常用的提取方法是回流提取法，如乙醇水回流提取或水回流提取。這種工藝所得成品含雜質(zhì)較多，需通過重結(jié)晶來提高成品的純度，然而重結(jié)晶又不可避免地導致黃連總生物堿的損失。02103880.5公開了“一種黃連總生物堿的提取工藝”，是先將黃連破碎，然后水浸泡并同時進行超聲波處理，水浸泡時間為30～240分鐘，水浸泡后的黃連在溫浸條件下進行總生物堿提取，提取溫度為70～98℃，提取時溶劑水的量為5～16倍生藥材重量，提取時間為30～180分鐘，提取次數(shù)為1～4次，再將提取液進行減壓濃縮，濃縮時的真空度為0.04～0.08MPa，濃縮提取液至2～10倍生藥材重量的水的體積，然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮提取液的PH值至1～5，再加入4％～16％氯化鈉趁熱溶解，濃縮提取液靜置4～24小時，通過抽濾或離心甩干收集提取液中的沉淀物，沉淀物在50～80℃的溫度下進行烘干，干燥后的沉淀物被粉碎即可得到黃連總生物堿鹽酸鹽成品。這種方法操作繁瑣、費時、原料消耗多。乳狀液膜法是一種簡單、快速、高效、選擇性高、經(jīng)濟節(jié)能的新型分離提取技術(shù)，已應用于環(huán)境、化工生產(chǎn)、濕法冶金等領(lǐng)域，但還未應用于中草藥中總生物堿的提取，且現(xiàn)有乳狀液膜的膜溶劑通常是甲苯、環(huán)己烷、二氯甲烷和煤油；這些溶劑都具有一定的毒性，不適用于中草藥提取后人、獸的使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種液膜分離提取黃連中生物堿的方法。以實現(xiàn)提取過程快速、高效、操作簡單、且所選擇的溶劑無毒，能適用制藥后人、獸使用。

本發(fā)明包括以下步驟：

(1)乳狀液的制備：按膜溶劑食用油：表面活性劑Span80或Span80與助表面活性劑的混合物∶磷酸脂載體的體積比＝(31～45)∶(3～9)∶(2～10)進行混合，然后在混合物中按1∶1～4∶1體積比加入濃度為0.1～0.7mol/L的HCl溶液或稀硫酸溶液，在8000轉(zhuǎn)/分～10000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下攪拌1-3min，即制得穩(wěn)定的W/O型乳狀液；

(2)生物堿的分離提取：將pH＝4的黃連鹽酸提取液與乳狀液按照一定的體積比(50∶5～50∶20)加入提取器中，在200轉(zhuǎn)/分～300轉(zhuǎn)/分的低速攪拌下提取5-15min；

(3)破乳：將乳液轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置分層，分出乳液，水浴加熱破乳后分出油層，所得水相即為黃連中總生物堿溶液。

所述pH＝4的黃連鹽酸提取液是在1份黃連粉末中，加入30-60份0.1mol/L的HCl，超聲提取二次，每次50-70min，離心分離，將濾液用0.1mol/L的HCl稀釋8-10倍，再用飽和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH＝4。

所述助表面活性劑是C原子數(shù)為8-16的醇類，表面活性劑Span80與助表面活性劑的體積比為1∶6～7∶11。

所述助表面活性劑是正癸醇。

所述磷酸脂載體是二(2-乙基己基)磷酸脂。

本發(fā)明使用食用油作為膜溶劑，解決了乳狀液膜法目前所使用的有機溶劑有毒，不適用于中草藥提取后人、獸使用的難題；提取過程快速、高效、操作簡單，可應用于黃連藥品、獸藥等產(chǎn)品的生產(chǎn)和開發(fā)及檢驗。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明：

實施例1：

(1)黃連提取液的制備：稱取1.0克黃連粉末，加入50mL?0.1mol/L的HCl，超聲提取60min，在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機上離心10min，取出濾液，往濾渣中再加入50mL的0.1mol/L的HCl，超聲提取60min，再離心10min，合并濾液。用0.1mol/L的HCl稀釋濾液至900mL，過濾，用飽和氫氧化鈉調(diào)劑pH＝4，備用。

(2)乳狀液的制備：取膜溶劑食用油37mL，表面活性劑總量為7mL，其中Span80為1mL，正癸醇為6mL，磷酸脂載體6mL，將三者進行混合，每取此混合物20mL就按2∶1的體積比加入10mL?0.1mol/L的HCl溶液，在9000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下攪拌2min，即制得穩(wěn)定的W/O型乳狀液。

(3)生物堿的分離提取：將pH＝4的黃連鹽酸提取液與乳狀液按照乳水體積比50∶10加入提取器中，在250轉(zhuǎn)/分的低速攪拌提取10min；