[發(fā)明專利]一種測定有色冶煉物料中碳含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710035364.3
• 申請日: 2007-07-16
• 公開（公告）號: CN101086477A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖曉輝;向德磊;何宗浦
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所
• 代理人: 趙洪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種物質(zhì)中碳含量的測定方法，尤其是有色冶煉物料中碳含量的方法。

背景技術(shù)

物質(zhì)中碳含量的測定一般根據(jù)其碳含量范圍選用不同的分析方法，如有色冶煉物料中碳含量一般為0.5％～40％，有時(shí)高達(dá)70％，測定有色冶煉物料中碳含量的方法主要采用非水滴定法，非水滴定法主要是將被測物料燃燒產(chǎn)生的二氧化碳用乙醇鈉溶液吸收來測定碳的含量，一般測定范圍為0.5％～20％。非水滴定法在測定有色冶煉物料應(yīng)用方面存在的具體問題是：該方法測定過程繁瑣，而且需要用大量的試劑，分析時(shí)間也較長，容易因吸收不完全而引起測定結(jié)果偏低。特別是對于碳含量20％以上甚至更高的碳的測定誤差較大，有時(shí)碳的測定絕對誤差高達(dá)10％，其準(zhǔn)確度和精密度均差。

鋼鐵生產(chǎn)樣品中的碳含量一般為0.001％～0.5％，其分析方法一般采用紅外吸收測定法，該方法的準(zhǔn)確度決定于其所用的儀器和所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它一般采用的儀器為碳硫分析儀，所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是碳素鋼。由于鋼鐵樣品中碳的含量較低，一般碳含量在0.001％～0.5％。因此，該方法碳量的測定范圍在：0～0.5％，所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是碳素鋼，其碳的含量為0.0016％～0.446％，該法用于鋼鐵中碳的測定很理想，結(jié)果準(zhǔn)確快速。但其用于有色冶煉物料中碳的含量卻未達(dá)到理想的效果，因?yàn)橛猩睙捨锪现刑嫉暮恳话愦笥?.5％，常見有色冶煉物料的碳含量在0.5％～40％，有時(shí)高達(dá)70％。當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量大于0.5％，特別是碳的含量大于5％時(shí)，如用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根本滿足不了分析標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度和精密度要求，有關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：碳含量不大于0.5％，相對誤差不大于10％；碳含量在0.5％～5％，相對誤差不大于5％；碳含量大于5％，相對誤差不大于2％，因此，該方法無法直接應(yīng)用于測定有色冶煉物料中的碳含量，不能準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種測定有色冶煉物料中的碳含量的方法，它能有效解決有色冶煉物料中高碳測定準(zhǔn)確度和精密度差的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下途徑實(shí)現(xiàn)的：一種測定有色冶煉物料中碳含量的方法，它為紅外吸收測定法，所采用儀器為高頻感應(yīng)燃燒爐(簡稱碳硫分析儀)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用碳酸鈉基準(zhǔn)物。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明選擇了合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，解決了紅外吸收測定法應(yīng)用于有色冶煉物料中碳含量測定的難題。為了利用紅外吸收測定法來測定有色冶煉物料中碳含量，申請人經(jīng)過多次試驗(yàn)，選擇了碳酸鈉作為基準(zhǔn)物代替原來的碳素鋼來測定有色冶煉物料中的碳量，不僅解決了有色冶煉物料中高碳測定準(zhǔn)確度和精密度差的問題，而且避免了使用丙酮、苯甲酸等有毒有害化學(xué)試劑，測定時(shí)間大大縮短，也減輕了操作者的勞動強(qiáng)度，降低了分析成本；本發(fā)明具有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析范圍寬(可達(dá)到0.5％～70％)，在測定小于0.5％的試樣時(shí)，其精密度、準(zhǔn)確度可以與碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)相媲美，在測定2％～70％的試樣時(shí)，本發(fā)明在精密度、準(zhǔn)確度方面比原方法明顯提高，當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量小于0.5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差均小于5％；當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量在0.5％～5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差在5％左右，用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差在2％；當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量大于5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差大于5％，有時(shí)達(dá)到10％，用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差均小于2％。本發(fā)明適用于銅、鉛、鋅、鎘、銦、鈷、金、銀等有色金屬物料中碳含量的測定。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

本發(fā)明主要是利用碳在1800℃左右與氧氣生成二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入碳硫分析儀紅外吸收池進(jìn)行紅外吸收，產(chǎn)生吸收峰，采用比較法來測定碳的含量，采用碳酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)物。

具體步驟為：第一步，儀器預(yù)熱：開啟儀器預(yù)熱30秒，進(jìn)入分析程序，待電壓穩(wěn)定在1.5～1.8V即可進(jìn)行分析；第二步，氣路檢查：打開氧氣閥，調(diào)節(jié)氧氣流量在0.25MPa～0.30MPa，點(diǎn)擊開關(guān)診斷，觀看載氧壓力表及流量控制，若載氧壓力表指針及流量控制閥不下降，說明儀器的氣路良好，否則，檢查氣路裝置直至不漏氣為止；第三步，空白分析：在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，加入金屬鎢粒至1.5g～1.7g，按下升降開關(guān)，將坩鍋置于陶瓷坩鍋架上，于電腦上輸入0.5000g重量，再按下升降開關(guān)，儀器自動進(jìn)行分析；第四步，標(biāo)準(zhǔn)校正：在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，稱取0.10g～0.15g碳酸鈉基準(zhǔn)物，在電腦上輸入重量，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒至1.5g～1.7g，進(jìn)行空白分析。第五步，試樣分析：在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，稱取0.0995g～0.1050g試樣，輸入重量，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒至1.5g～1.7g，再按空白分析進(jìn)行。第六步，系數(shù)校正驗(yàn)證：每測定8～10個(gè)試樣，檢測一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，測定完所有試樣時(shí)再檢測一次標(biāo)準(zhǔn)。第七步，清理：測定完畢，退出程序控制系統(tǒng)，對儀器進(jìn)行清掃、清理、維護(hù)工作。