[發明專利]纈草提取物環烯醚萜酯類化合物

無效

• 申請號: 200710035358.8
• 申請日: 2007-07-16
• 公開（公告）號: CN101348489A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 張建軍;張占陽;江平凡
• 申請（專利權）人: 湘西自治州新農植物科技開發有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07H17/04;A61K36/185;A61K125/00
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技術領域

本發明涉及一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物，具體是以纈草為原料進行分離提取環烯醚萜酯類化合物。

背景技術

植物提取物是現代植物藥先進技術的載體，是植物藥制劑的主要原料。相對化學藥物的毒副作用大、易產生抗藥性，植物提取物具有無可比擬的天然優勢。同時，植物提取物兼有開發投入少、技術含量高、附加值大、國際市場應用廣泛、市場發展空間大等諸多特點。天然植物提取物目前被廣泛應用于藥品、保健品和化妝品，市場的需求非常大。

纈草(Valeriana?officinalis?L.)為敗醬科多年生芳香草本植物，其根狀莖和根含乙酸龍腦酯等醛脂類揮發油。其藥用價值歷史悠久，作為天然鎮靜解痛劑，毒副作用小，療效確切；根粉藥用，根和根莖提煉的精油可作高級香料、化妝品、食品、保健品等。1920年，纈草就被納入美國藥典，之后被英、法、德、日等20多個國家的藥典收藏。

我國地域遼闊，纈草分布自東而西分布較廣，目前已發現有24種，產于西南、西北、東北，纈草提取物環烯醚萜酯類化合物是中國纈草所含主要化學成分，纈草提取物性能好壞直接取決于提純物純度及其穩定性能。原來纈草提取物一直沿用超臨界二氧化碳提取方法。提取物的成分復雜，沒有進一步分離其中的單體成分，產品的性能不穩定。而且其主要功能成分環烯醚萜類化合物的穩定性較差，在提取、分離及貯運過程中易發生分解反應、活性消失，嚴重影響提取物的穩定性和藥用價值。

發明內容

本發明要解決的技術問題就在于：針對現有技術存在的技術問題，本發明提供一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物分離提取方法，其提取物成分簡單，藥用成分純度高，性能穩定，產品總環烯醚萜含量達86％。

為解決上述技術問題，本發明提出的解決方案為：一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物，其特征在于：將纈草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得纈草粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，環烯醚萜酯類化合物的提取率可達到85.48％。將纈草粗提物進行純化，將上述纈草粗提物加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到纈草提取物。

所述的一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物，其特征在于：乙醇水溶液為纈草提取物提取劑選用72％(v/v)乙醇，固液比為1∶12，在65℃提取三次，每次60min，所述的一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物，其特征在于：在每1mL纈草提純物溶液中加乙醇溶液2.2mL，E-試劑1.6mL，冰醋酸0.5mL，在66℃下顯色12min，常溫冷卻10min，與現有技術相比，本發明的優點就在于：

1、本發明產品各項性能指標合格，很好地解決了以往纈草提取物成分復雜，藥用成分純度低，性能不穩定的問題，產品純度，穩定性能較以往的纈草提取物有很大的提高，產品總環烯醚萜含量達85.9％。

2、本發明在其提取分離中易發生分解反應及活性消失，采用了利用惰性氣體保護技術很好地解決了環烯醚萜酯類化合物的穩定性，解決了開發應用技術難題。

具體實施方式

本發明的一種纈草提取物環烯醚萜酯類化合物，將新鮮或干纈草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡或者回流提取1-3次，過濾，將濾液減壓濃縮至稀浸膏，再真空干燥得纈草粗提物。并且不僅確定了以乙醇水溶液為纈草提取物提取劑，而且主要選用72％(v/v)乙醇，固液比為1∶12，在65℃提取三次，每次60min，環烯醚萜酯類化合物的提取率可達到85.48％。

將纈草粗提物進行純化：將上述纈草粗提物加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用50％～60％濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到纈草提取物。在常溫下，大孔吸附樹脂對纈草提取化合物的吸附性能良好，能夠用50～60％的乙醇可以將纈草提取物從樹脂上洗脫。

用制備液相色譜快速制備高純度的纈草提取物環烯醚萜酯類化合物。確定了改進的對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定纈草提取物環烯醚萜酯類化合物提取實驗條件，在每1mL纈草提純物溶液中加乙醇溶液2.2mL，E-試劑1.6mL，冰醋酸0.5mL，在66℃下顯色12min，常溫冷卻10min，用分光光度法于594nm處檢測環烯醚萜酯類化合物的含量；同時確定了高效液相色譜法同時測定纈草中環烯醚萜、倍半萜、生物堿和黃酮的色譜工作條件。在提純過程中采用反相高效液相色譜柱，考察了流動相中乙醇體積分數、酸性添加劑及pH值對色譜分離效果的影響。