[發(fā)明專利]從含鋯固體廢物中回收氧化鋯及氧化釔的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710035342.7
• 申請日: 2007-07-03
• 公開（公告）號: CN101113019A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李樹昌;宋興華
• 申請（專利權(quán)）人: 李樹昌
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01F17/00;B09B3/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 黃永校

1.一種從含鋯固體廢物中回收氧化鋯和氧化釔的方法，包括酸堿溶解，分離，凈化、濃縮、煅燒等工序，其特征在于：

1.1預(yù)備原料

將含鋯固體廢物立方氧化鋯粉碎至-0.175mm，制得粉料，

1.2制備燒結(jié)料

將所述粉料與熟石灰粉和氯化鈣按1∶0.8-0.9∶0.1-0.2wt％混合均勻，放入爐窯中于1000-1200℃下轉(zhuǎn)化反應(yīng)4-8小時，制得燒結(jié)料，

1.3脫雜、浸出

將所述燒結(jié)料用稀酸浸洗除去過剩的氧化鈣以及預(yù)脫除部分硅、鐵等雜質(zhì)，將酸洗料用鹽酸濃度為5.5～7.5mol/L，固液比為1∶5.5～6(W/V％)溫度為95～105℃下浸出，保溫0.5～2小時，浸出結(jié)束后進行固液分離得鋯釔清液，

1.4濃縮、結(jié)晶

將分離得的鋯釔清液進行濃縮，控制濃縮料液為35-36波美度，然后冷卻，鋯以氯氧化鋯晶體形式析出，釔以氯化釔留在母液中，

1.5煅燒得氧化鋯

將氯氧化鋯晶體用6.5-7Mol/L的純鹽酸溶液淋洗，除去吸附的雜質(zhì)，獲得純氯氧化鋯晶體，在800～1000℃下煅燒2-3小時，獲得氧化鋯，

1.6制備富釔渣

將所述母液用氨水預(yù)中和至PH8-9，YCL₃以Y(OH)₃沉淀，經(jīng)過濾、水洗滌，制得富釔渣。

1.7酸溶、沉淀、煅燒得氧化釔

將所述富釔渣用稀酸進行酸溶，控制終點PH?4-5，過濾除去固體獲得含釔清液，將含釔清液加熱至60-90℃，PH1-2，加入2.5倍于Y₂O₃量的草酸，沉淀得草酸釔。將草酸釔于800-900℃下煅燒2.5-3小時，獲得氧化釔。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述含鋯固體廢物是人工合成立方氧化鋯晶體(鋯寶石)過程丟棄的廢渣和立方氧化鋯晶體切割研磨拋光加工過程中丟棄的固體廢物，以及以氧化鈣、氧化鈰等穩(wěn)定的氧化鋯固體廢物。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述熔劑是氫氧化鈣或碳酸鈣，助熔劑為氯化鈣，和/或工藝過程析出氯氧化鋯晶體后的母液。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于燒結(jié)料稀酸浸洗液是工藝過程中產(chǎn)出的析鋯母液和回收的稀鹽酸，浸洗液的酸度為HCL?1.0～1.5mol/L。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸化浸出的鋯釔溶液經(jīng)過兩段萃取除雜，堿中和共沉淀，直接制取氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將燒結(jié)料直接進行高酸高溫浸出，浸取液冷卻結(jié)晶析出氯氧化鋯，氯氧化鋯晶體經(jīng)水溶凈化，制備高純氧化鋯，母液制備氧化釔。