[發(fā)明專利]一種可調(diào)等離子體波的金納米棒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710035251.3
• 申請日: 2007-06-29
• 公開（公告）號: CN101077526A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃昊文;賀超才;曾云龍;夏曉東;于賢勇
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種類似毛毛蟲的新型金納米棒的制備方法，特別是一種可調(diào)控金納米棒等離子體波的方法，更具體地說是用加入相關(guān)試劑的方法使金納米棒的等離子體共振波發(fā)生紅移。

背景技術(shù)

金納米棒約直徑大約為10-20nm、長度為40-200nm的固體金圓柱體。把材料塑成棒狀是很重要的一點，因為棒形決定了電子激發(fā)的光的能量大小。所以，可以通過不同長度的納米棒激發(fā)不同波長的光。用UV-Vis光譜可表征金納米棒的等離子體共振吸收曲線，傳統(tǒng)的金納米棒一般在520nm和另一較大的波長處有一個吸收峰，分別對應(yīng)于金納米棒的橫向等離子體波和縱向等離子體波。金納米棒沿橫向?qū)挾确较蚣ぐl(fā)所引起的橫向等離子體波長(TPW)隨橫向?qū)挾鹊淖兓幻黠@，而納米棒縱向長度方向激發(fā)引起的縱向等離子體波長(LPW)，卻非常敏感地隨著納米棒縱橫比的變化而變化，即不同縱橫比的納米棒對應(yīng)不同的縱向等離子體波長。

科學(xué)研究表明納米棒的等離子諧振可以增強雙光子發(fā)光(TPL)信號。金納米棒的縱模在可見和近紅外波長范圍發(fā)生諧振，對于生物成像，此頻率是理想的，因為在此范圍，水和生物分子的吸收很低，激光照明金納米棒技術(shù)將超靈敏醫(yī)學(xué)成像技術(shù)帶入一個空前的靈敏水平。實驗表明該技術(shù)將微小金棒注射入血管，透過皮膚用激光來照亮它們，在活體小鼠血管中拍攝的金納米棒發(fā)出紅色光。利用此方法生成的圖像比傳統(tǒng)熒光染料法明亮得多。

目前已發(fā)展了多種制備金納米棒的方法，包括電化學(xué)方法、光化學(xué)合成法和金納米種子還原制備法。尤其是在金納米種子還原法中引入硝酸銀，可大致控制納米棒的縱橫比(金納米棒的縱橫比是指棒的縱向長度和橫向?qū)挾戎?。但上述幾種方法中，比較容易制備小于850納米的金納米棒且具有重現(xiàn)性好。但是制備縱向等離子體波大于850納米的金納米棒時，一般重現(xiàn)性較差，要想精確獲得縱向等離子體波大于850納米的納米棒非常困難。另外，目前制備的傳統(tǒng)金納米棒的橫向等離子體波在520nm左右，還沒有制備出一種橫向等離子體波可調(diào)的金納米棒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種新型金納米棒，還可精確調(diào)控這種金納米棒等離子體波縱向波長，獲得精確等離子體共振波長，且制備過程簡單方便，易于操作，在磁、熱、光、電、催化、醫(yī)療、生物傳感等方面有著非常廣泛的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的方法是在按現(xiàn)有文獻制備的金納米棒(起始金納米棒)基礎(chǔ)上，在傳統(tǒng)的金納米棒分散體系通過相關(guān)試劑及技術(shù)處理，獲得所需的新型金納米棒。

本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的：

在需調(diào)控等離子體共振波長的金納米棒分散體系中，加入硫代硫酸鈉或可溶性硫化物，調(diào)控溫度，用可見近紅外實時監(jiān)測得到所需的等離子體共振波長。

所述的硫化物包括硫化鈉、硫化鉀、硫化銨。

通過控制溫度可調(diào)節(jié)新型金納米棒的形成速度。在加入硫代硫酸鈉或可溶性硫化物的金納米棒，在室溫下能較穩(wěn)定存在，但分散體系溫度升高會導(dǎo)致納米棒的等離子體波紅移，同時表面形成一層蓬松層，形貌類似于毛毛蟲的新型金納米棒，溫度越高變化速度越快。所述的調(diào)控溫度，用可見近紅外實時監(jiān)測得到所需的等離子體共振波長為：對金納米棒分散體系加熱，用可見近紅外吸收實時監(jiān)測縱向吸收波長，到達所需波長時放入冰水浴中冷卻片刻，然后立即離心分離。加熱的溫度可為：25-100℃。

所述的分散體系為表面活性劑水溶液，主要包括十六烷基銨類陽離子表面活性劑，如十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基二甲基苯基溴化銨、十六烷基三乙基溴化銨水溶液。

本發(fā)明硫代硫酸鈉或可溶性硫化物加入金納米棒溶液后在溶液中的濃度可0.001-0.1mol/L之間變化。

所述的表面活性劑水溶液濃度在0.01～0.2mol/L范圍之間即可。

本發(fā)明是在已制備好的金納米棒的基礎(chǔ)上，對該納米棒通過化學(xué)處理后的等離子體波波長進行調(diào)節(jié)。

方法一：加熱金納米棒和硫代硫酸鈉混合體系，用可見近紅外實施監(jiān)測，其對應(yīng)的縱向吸收波長紅移至所需波長時則停止加熱，并將其放在冰水浴降溫，然后立即離心分離，獲得所需的類似毛毛蟲外形的金納米棒。

方法二：在金納米棒分散體系中加入可溶性硫化物，將該混合體系加熱，用可見近紅外實施監(jiān)測，其對應(yīng)的縱向吸收波長紅移至所需波長時立即將其放在冰水浴降溫，然后離心分離，獲得所需的類似毛毛蟲外形的金納米棒。

通過以上方法可以獲得各種精確等離子體波的新型金納米棒——類似毛毛蟲外形的金納米棒。