[發(fā)明專(zhuān)利]摻雜鉬合金的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710034999.1
• 申請(qǐng)日: 2007-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101054641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李伯明;曾建輝;傅崇偉;易曉明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22C1/04
• 分類(lèi)號(hào): C22C1/04;B22F9/26;B22F3/16
• 代理公司: 株洲市美奇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王法男

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種摻雜鉬合金的生產(chǎn)方法，尤其是摻雜拉細(xì)絲鉬合金的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

純鉬產(chǎn)品因綜合機(jī)械性能差、使用壽命短，應(yīng)用受到限制，而通過(guò)添加稀土元素制備摻雜鉬合金，則大大提高了產(chǎn)品綜合性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。摻雜方法包括：固-固摻雜法、固-液摻雜法、液-液摻雜法三種。為了保證工作狀態(tài)中，鉬合金的高溫性能均勻一致，摻雜元素在鉬中的均勻分布顯得極為重要，它是制造均勻鉬材的一個(gè)先決條件。這三種方法相互比較，液-液摻雜方法其摻雜元素均勻分布性效果最好；固-液摻雜均勻性次之；固-固摻雜是很難均勻分布。但液-液摻雜方法工藝控制難度相對(duì)較高，容易在結(jié)晶時(shí)，產(chǎn)生偏析現(xiàn)象，且對(duì)后續(xù)配套工藝要求非常苛刻。目前固-液摻雜技術(shù)生產(chǎn)拉細(xì)絲鉬條較為成熟、相對(duì)簡(jiǎn)便，如歐洲專(zhuān)利EP076594941以MoO₃或MoO₂為原料，與單一的稀土鹽溶液混合，攪拌并加熱直到將液體蒸發(fā)掉或噴霧干燥，制得摻雜氧化物。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)20051002080.2、200610043762.5及200610098707.6均采用的MoO₂為原料，以稀土鑭和/或釔、鈰的硝酸鹽為摻雜劑，通過(guò)配制稀土硝酸鹽溶液、制備MoO₂粉末、還原處理、壓制、燒結(jié)等工序而制得鉬合金。由于固-液摻雜，其摻雜元素在均勻性方面有所欠缺，導(dǎo)致所生產(chǎn)的鉬合金有些部位的稀土元素含量較少，甚至沒(méi)有、全部是純鉬。而稀土元素在鉬中主要起彌散強(qiáng)化的作用，失去這一強(qiáng)化作用，鉬合金各個(gè)部位的高溫性能就會(huì)均勻不一致。在高溫(1200℃以上)工作狀態(tài)下，該鉬合金的有些部位的晶界容易出現(xiàn)再結(jié)晶的現(xiàn)象，而造成嚴(yán)重的室溫脆化現(xiàn)象，鉬材使用壽命降低。中國(guó)專(zhuān)利99115314.6是通過(guò)制備單的或復(fù)合的稀土鑭、釔或鈰的硝酸鹽溶液，將配制好的仲鉬酸銨溶液與稀土鹽溶液均勻混合制取摻雜仲鉬酸銨，經(jīng)還原制得摻雜鉬粉，然后成型、燒結(jié)制成各種制品。該液-液摻雜法能將多種稀土元素均勻分布在鉬合金中，使鉬合金產(chǎn)品綜合性能明顯提高，但鉬合金的晶粒不能長(zhǎng)粗，嚴(yán)重影響拉細(xì)絲深加工，使得進(jìn)入某些應(yīng)用領(lǐng)域如電光源、數(shù)控機(jī)床線切割加工等行業(yè)受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述不足，提供一種液-液摻雜制備摻雜鉬合金的方法，不僅使稀土元素均勻分布，顯著提高鉬合金的綜合性能，同時(shí)使鉬合金的晶粒長(zhǎng)粗，適應(yīng)摻雜拉細(xì)絲鉬條深加工需要，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

本發(fā)明的摻雜鉬合金的生產(chǎn)方法，依次包括以下工藝步驟：

(A)制備仲鉬酸銨溶液——按鉬酸銨:離子水:氨水＝1Kg:0.55L～0.6L:0.75L～0.8L的比例配制，加熱溶解制得仲鉬酸銨溶液，溫度為60℃～75℃，控制溶液密度為1.40g/cm³～1.45g/cm³，PH值為6.0～7.5；

(B)配制稀土金屬鹽的水溶液——用離子水將一種或多種可溶性稀土金屬鹽按固液比1:(3～5)進(jìn)行加熱溶解、過(guò)濾而制得。

(C)制備摻雜仲鉬酸銨——將制得的仲鉬酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶，待結(jié)晶率達(dá)到70％～80％時(shí)加入稀土金屬鹽的水溶液，繼續(xù)加熱攪拌30分鐘～40分鐘至混合均勻，然后停止加熱并冷卻至室溫，分離脫水制得摻雜仲鉬酸銨；

(D)還原處理——將摻雜仲鉬酸銨在氫氣氣氛下，經(jīng)400℃～500℃的一階段還原、850℃～940℃的二階段還原，制得摻雜鉬粉；

(E)壓制、燒結(jié)——將摻雜鉬粉壓制成毛坯，經(jīng)2000℃～2200℃下、20～25小時(shí)的中頻燒結(jié)或3200A～3600A垂熔電流下、8～15分鐘的電阻燒結(jié)，即得摻雜鉬合金。

所述摻雜鉬粉中的稀土氧化物的重量百分比為0.28％～0.6％。

用于摻雜的稀土金屬為鑭、釔、鈰中任一種或幾種的組合。