[發明專利]高純微米級氧化鉍微粉的生產方法

有效

• 申請號: 200710034667.3
• 申請日: 2007-03-28
• 公開（公告）號: CN101049966A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 謝大鵬;吳祖祥;戴艷平
• 申請（專利權）人: 湖南金旺實業有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于電子工業用氧化鉍領域，特別涉及一種高純微米級氧化鉍微粉的生產方法。

背景技術

高純微米級氧化鉍(Bi₂O₃)微粉作為一種電子功能粉體摻雜材料，廣泛用于顯示元器件、敏感元器件、介電陶瓷電子元器件等的生產中，并可用作有機合成催化劑、特種玻璃、化纖品阻燃劑等。

制備氧化鉍的傳統工藝是將金屬鉍溶于濃硝酸生成硝酸鉍溶液，再經水解生成堿式硝酸鉍，堿式硝酸鉍經堿轉化為氧化鉍，氧化鉍經洗滌、烘干得產品。其缺點在于工藝條件需要精確控制，生產的氧化鉍粉體粒徑較大，粒度在6μm左右，若煅燒時傳熱不良甚至會大于6μm，不適宜于作電子元器件的摻雜材料。

中國專利94113621.3提供了“一種生產超細氧化鉍的工藝方法”，該法以甘油為分散劑，利用硝酸鉍與堿液反應生成超細氧化鉍，得到產品粒度小于10微米，由于生產過程中使用了堿液，不可避免的帶入了堿金屬或堿土金屬離子，影響了氧化鉍的雜質含量和粒度，所以堿液的選擇、分散劑的組成與濃度就成了控制氧化鉍粒徑與粒度分布的難點。

除此以外，與本發明相關專利有：

中國發明專利申請200310110558.7公開的“納米氧化鉍的制備工藝”；用鹽酸對氯氧鉍精礦進行浸出、除雜；浸液用水解法進行除雜；用氫氧化鈉溶液將氯氧鉍轉化為Bi₂O₃進行除雜；用硝酸將Bi₂O₃溶解除雜；用氫氧化鈉溶液沉淀硝酸鉍溶液；生成的氧化鉍用去離子活性水洗滌，過濾后，于真空干燥箱中干燥，即得納米氧化鉍產品。

中國發明專利申請200310121804.9公開的“氧化鉍微粉的制備方法”是將含Bi³⁺的硝酸鉍溶液加入到碳酸氫銨溶液中，控制加入的銨鉍重量比和分散劑的加入量，在常溫和攪拌情況下，生成堿式碳酸鉍沉淀；過濾洗滌；濾餅在100～700℃下進行熱處理，得到氧化鉍產品。

中國發明專利申請200410026454.2公開的“一種電子級氧化鉍微粉的制備方法”，該方法包括如下步驟：1.配制KOH水溶液；2.配制硝酸鉍溶液；3.將制得的硝酸鉍溶液加入到反應器中，滴入所制得的KOH溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，KOH的加入量為理論計量的1～1.02；4.過濾，水洗，烘干，即得到超細氧化鉍微粉。

這些方法或者對環境污染嚴重，或者工藝復雜，或者雜質含量高，或者產率低，在工業化生產過程中均存在一定問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：克服現有技術的不足之處，提供一種雜質含量低，粒度可控的高純微米級氧化鉍微粉的生產方法。

本發明的工藝原理是：將金屬鉍溶解于硝酸中生成硝酸鉍，過濾后的硝酸鉍溶液加氨水合成次硝酸鉍，在合成次硝酸鉍過程中，控制氨水濃度和流速，控制硝酸鉍溶液的濃度和合成溫度，可得顆粒均勻一致的次硝酸鉍。經水解、離心干濾、加熱和無級調速氣流粉碎機粉碎成高純微米級氧化鉍微粉。

本發明解決問題的的技術方案是：高純微米級氧化鉍微粉的生產方法，其工藝步驟如下：

a、硝酸溶化金屬鉍得到密度為1.6克/cm³的硝酸鉍溶液；

b、將過濾后的硝酸鉍溶液導入反應釜中加8～10％氨水，控制氨水的流速，控制硝酸鉍溶液的濃度為1.6克/cm³，在40～50℃的溫度條件下合成次硝酸鉍；

c、控制合成終點PH值為2.0～2.2，水解鉍離子，用去離子水洗滌次硝酸鉍，反應后的母液作回收處理；將所得次硝酸鉍離心干濾，在離干次硝酸鉍過程中，再洗適量去離子水；

d、將次硝酸鉍離干產品加熱，在500～600℃溫度下轉化為粒徑在12μm左右的氧化鉍，再經無級調速氣流粉碎機粉碎，即得到粒徑為1.5±0.3μm左右的高純微米級氧化鉍微粉。

與現有技術比較，本發明的技術效果為：

1、配備了無級調速氣流粉碎機，粒徑可調，粒度細且粒度分布較窄，可滿足不同檔次、不同層次的客戶需求。既易于控制產品的純度又利于控制產品的粒度。

2、本發明制備高純微米級氧化鉍微粉過程中，不需要添加分散劑，不會引入其他雜質；工藝簡單，對設備的要求不高，能耗低，可以有效的降低生產成本。