[發明專利]一種甲基纖維素－納米金剛石衍生物及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 200710032856.7
• 申請日: 2007-12-26
• 公開（公告）號: CN101235091A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 浣石;柯剛;黃風雷;譚湘倩
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08K9/04;C10M159/00;C25D3/12;C08K3/04
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司
• 代理人: 馬麗麗

1.一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物，它是原始納米金剛石經球磨、純化、酸化處理的基礎上，與鹵化試劑反應，將納米金剛石表面的羧酸基團轉化為反應活性較強的酰鹵基團后，與二元官能團有機化合物反應，使活潑官能團從納米金剛石的表面延伸出來，再與三氯均三嗪反應，得到表面存在可以與羥基反應的活潑含氯三嗪環的納米金剛石，最后與甲基纖維素通過親核取代反應而制備得到；該甲基纖維素-納米金剛石衍生物中，甲基纖維素和納米金剛石的質量含量比約為0.5-5.5∶1。

2.一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)將納米金剛石和鹵化試劑在有機溶劑中攪拌均勻，然后超聲、離心，經丙酮或四氫呋喃或乙醚或四氯化碳洗凈后，在室溫下真空干燥，得到表面帶有酰鹵官能團的納米金剛石；

(2)將上述表面帶有酰鹵官能團的納米金剛石以及二元官能團有機化合物和脫酸劑在有機溶劑中混合，攪拌均勻，然后在氮氣保護下超聲反應充分，蒸除溶劑，再經丙酮或四氫呋喃或乙醚或四氯化碳洗凈后，在室溫下真空干燥，得到活潑官能團從納米金剛石的表面延伸出來的衍生物——表面帶有活潑官能團的納米金剛石衍生物；

(3)將上述表面帶有活潑官能團的納米金剛石衍生物和三氯均三嗪在有機溶劑中混合，攪拌均勻，在低溫下超聲后，再在低溫下反應充分，離心并經丙酮或四氫呋喃或乙醚或四氯化碳洗凈后，在室溫下真空干燥，得到表面帶有活潑含氯三嗪環的納米金剛石衍生物；

(4)將上述表面帶有活潑含氯三嗪環的納米金剛石衍生物在有機溶劑中溶解；然后將甲基纖維素和脫酸劑在有機溶劑中混合，攪拌均勻后，升溫至30-50℃，在氮氣保護下于12-24h內緩慢滴加溶解有納米金剛石的溶液，滴加完畢后于30-50℃恒溫反應12-48h后，再升溫至85-100℃恒溫反應24-96h，蒸除溶劑，加5-15℃的冷水溶解，離心，析去水層，如此重復操作10～30次，將離心得到的固體溶于5-15℃的冷水，經凝膠色譜柱分離后，將水蒸除，在室溫下真空干燥后得到產品。

3.根據權利要求2所述的一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的納米金剛石為1-10g，鹵化試劑為1-100g；有機溶劑為50-1000ml；攪拌條件為：溫度10-50℃，時間0.5-12h；超聲條件為：在100kHz、200W的超聲儀中于30-80℃下超聲12-72h；離心條件為：以800-5000rpm的轉速離心5-60min；真空干燥的條件為：在10-40℃下真空干燥12-48h。

4.根據權利要求2所述的一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的納米金剛石為0.1-10g；二元官能團有機化合物為5-45g；脫酸劑為1-50ml；有機溶劑為50-1000ml；攪拌條件是在30-60℃下攪拌1-12h；超聲條件是在100kHz、200W的超聲儀中30-100℃下超聲12-48h；真空干燥的條件是在10-30℃下真空干燥12-72h。

5.根據權利要求2所述的一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中的有機溶劑均為丙酮、四氫呋喃、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N’-二甲基甲酰胺或N，N’-二甲基乙酰胺中的任一種或任幾種。

6.根據權利要求2所述的一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的納米金剛石為0.1-10g；三氯均三嗪為1-50g；有機溶劑為50-1000ml；攪拌條件是在0-10℃下攪拌12-24h；超聲條件是在100kHz、200W的超聲儀中0-10℃下超聲1-12h；反應條件是在0-10℃下反應24-96h；離心條件為：以4000-8000rpm的轉速離心10-60min；真空干燥的條件是在10-15℃下真空干燥12-48h。

7.根據權利要求2所述的一種甲基纖維素-納米金剛石衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的有機溶劑為丙酮、四氫呋喃或四氯化碳任一種。