[發明專利]天然產物有效成分的超聲強化亞臨界水萃取方法及裝置

無效

• 申請號: 200710032663.1
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN101274156A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 丘泰球;郭娟;楊日福;范曉丹;邢曉陽;孔令會;吳進衛;邢光輝
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01J19/10
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及一種提取天然產物中有效成分的裝置和方法，尤其涉及利用超聲強化亞臨界水萃取技術提取天然產物中有效成分的裝置和方法。

背景技術

熱回流提取法和有機溶劑萃取法是傳統的天然產物中有效成分的提取方法，工藝簡單，操作簡便，但存在著提取時間長、提取效率低、能耗高等問題。為了解決這些問題，近年來人們將超臨界CO₂萃取技術應用到了天然產物有效成分的提取中，該技術以其綠色環保、所得產品質量高、生產過程易于控制等優點備受稱贊，但由于常用流體CO₂非極性和相對分子質量低的特點，該技術只能用于非極性化合物的萃取，對許多極性和相對分子質量大的物質缺乏足夠的溶解性而提取效率不高，難以達到理想的萃取效果。因此，在實際操作中必須在其萃取體系中加入有機提攜劑來增加溶質在CO₂流體中的溶解度和選擇性，這樣一來不但增加了操作的繁瑣性，也存在著有機溶劑的殘留問題。另外由于水不溶于CO₂，因而超臨界CO₂萃取過程常需將原料預先干燥，額外增加了成本。因此，尋找一種提取效率高、能耗低、無毒無害、可連續萃取出非極性、弱極性、強極性化合物的綠色、高效提取技術，已成為近年來的研究熱點。

亞臨界水又稱超加熱水、高壓熱水或熱液態水，是指在一定的壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度374℃以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態。亞臨界狀態下流體微觀結構的氫鍵、離子水合、離子締合、簇狀結構等發生了變化，因此亞臨界水與常溫常壓下的水在性質上有較大差別。亞臨界狀態下，隨著溫度的升高，水的極性可在較大范圍內變化，水的極性可由強極性漸變為非極性，其性質更類似于有機溶劑，可將溶質按極性由高到低萃取出來。這樣就可以通過控制亞臨界水的溫度和壓力，從而實現天然產物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續提取，并可實現選擇性提取。此外，由于亞臨界水萃取是以價廉、無污染的水作為萃取劑，因此，亞臨界水萃取技術被視為綠色環保、前景廣闊的一項變革性技術。

在國內現有的亞臨界相關提取裝置中，1996年10月23日公開的實用新型專利(95242232.8)提供了一種渦流式超臨界、亞臨界氣體萃取裝置，該裝置是配合制藥工業、食品工業中超臨界、亞臨界氣體在常溫下進行萃取的新技術而設計的，以超臨界、亞臨界氣體為萃取劑，在結構上采用了多級渦流形成板，構成渦流形成室，以利于載氣與物料全面有效的接觸，加快了提取速度，防止了萃取死區，提高了萃取效益。2005年9月7日公開的發明專利(200510018433.0)提供了一種用于果蔬中農藥殘留分析的樣品預處理方法和裝置。其裝置包括微處理器、加熱器、樣品池、溫度傳感器、電源、輸入裝置和輸出裝置，裝置結構簡單、使用方便、自動化程度高。

在國內現有的亞臨界相關提取方法中，2001年11月21日公開的發明專利(01113903.X)提供了一種用亞臨界狀態下的CO₂為萃取劑，從銀杏葉中萃取黃酮和萜類的方法；2006年8月23日公開的發明專利(200510061998.7)提供了一種亞臨界水提取中藥丹參中脂溶性成分的方法，該發明不需要有機溶劑即可提取脂溶性成分，具有過程清潔、環境友好，提取速度快等優點。

上述國內所公開的亞臨界提取方面的相關裝置和方法，由于目的不同，采用的萃取劑不同，因此裝置的結構和采用的方法也各不相同。為了進一步提高天然產物中有效成分的提取率，本發明充分利用亞臨界水萃取技術和超聲提取技術的優點，將超聲引入到亞臨界水萃取過程中，利用超聲波在液體介質中傳播時所特有的空化效應，加上超聲波傳播產生的機械振動、微射流、微聲流等多極效應，使有效物質更容易被提取出來。為此，根據其各自的技術原理及優點，設計了一套結構簡單、使用方便、自動化程度高的裝置，并對利用該裝置進行天然產物中有效成分提取的方法進行了詳細的闡述。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種天然產物有效成分的超聲強化亞臨界水萃取方法，本發明的另一個在于提供一種天然產物有效成分的超聲強化亞臨界水萃取裝置。

本發明提供的方法通過如下方案實現：

一種天然產物有效成分的超聲強化亞臨界水萃取方法，主要包括如下步驟：

(1)原料置于萃取釜中；

(2)將經過預熱的脫氧去離子水以小于或等于100ml/min的流速注入到萃取釜中；