[發明專利]聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 200710032534.2
• 申請日: 2007-12-14
• 公開（公告）號: CN101220134A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 哈成勇;黃活陽;沈敏敏;李因文
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 主分類號: C08G59/02
• 分類號: C08G59/02;C09F1/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 裘暉

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂，特別涉及一種聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂及其制備方法。

背景技術

通用型環氧樹脂使用固化劑后，因其抗紫外線性能差，不能滿足近年來對環氧樹脂的使用要求，此外其原料來源方面還存在如下的不足：以石油原料為主，受石油供應的影響很大，因而不能滿足現代工業的需求。

我國松香資料豐富，是一種天然可再生資料，價格低廉。但松香本身存在易結晶、耐氧化性能差和酸值高等缺點，使其直接應用受到限制。所以，為了充分發揮松香本身的特點和優點，必須對其進行改性。用其改性產品——聚合松香為原料合成縮水甘油酯型環氧樹脂，不但可以豐富環氧樹脂品種，提高環氧樹脂的某些性能，還能拓寬松香的應用范圍，提高其附加值。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足之處，本發明的首要目的是提供一種來源于天然可再生資源、分子具有稠環剛性結構、其固化產物可以取代現有還氧樹脂材料，同時具有優良的抗紫外線性能的聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂。

本發明的另一目的在于提供上述聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：本發明所述的聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂的分子式，如下式(1)所示。

所述聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂具有下列特征：在室溫下為黃色透明粘稠液體或固體，在紅外光譜圖中有1726cm^-1、1243cm^-1、1144cm^-1、1103cm^-1、910cm^-1、850cm^-1和760cm^-1等特征吸收；環氧值是0.15～0.3環氧當量/100克樹脂；軟化點是30～90℃。

式(1)

上述聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂的的制備方法，包括如下步驟：將聚合松香100份和環氧氯丙烷70～110份攪拌，升溫到90～110℃，加入催化劑0.1～0.65份，反應時間為3～5小時，反應結束后冷卻至40～50℃，加入70～80份溶劑，加入氫氧化鈉10～30份，溫度控制在70℃以下，反應2～5小時，過濾，濾液用水洗至無鹵素離子，干燥，減壓去溶劑，得產品聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂，上述用量均為重量份數。

所述催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀或季銨鹽等；所述溶劑是苯、甲苯或環氧氯丙烷等。所述季銨鹽是四甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨等。

本發明與現有技術相比，具有如下優點和特點：

1、進一步拓展了松香的使用范圍；

2、開拓了環氧樹脂材料新來源、新品種；本發明制備得到的聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂環氧值高、色澤較淺、耐熱性較好：

3、聚合松香二縮水甘油酯分子中還存在苯環結構，因而其固化產物具有強的抗紫外線性能，是脂環族聚合物特有的。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例一

將聚合松香100克和環氧氯丙烷70克加入帶有溫度計、攪拌器和冷凝管的四口燒瓶中，攪拌升溫到90℃，加入氫氧化鈉0.1克，反應時間為5小時，反應結束后冷卻至40℃，加入80克甲苯，加入氫氧化鈉10克，溫度控制在70℃以下，反應2小時，過濾，濾液用水洗至無鹵素離子，干燥，減壓去溶劑甲苯，得產品聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂。所述聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂具有下列特征：在室溫下為黃色透明粘稠液體到固體，在紅外光譜圖中有1726cm^-1、1243cm^-1、1144cm^-1、1103cm^-1、910cm^-1、850cm^-1和760cm^-1等特征吸收；環氧值是0.15～0.3環氧當量/100克樹脂；軟化點是30～90℃。

實施例二

將聚合松香100克和環氧氯丙烷70克加入帶有溫度計、攪拌器和冷凝管的四口燒瓶中，攪拌升溫到100℃，加入四甲基氯化銨0.2克，反應時間為4.5小時，反應結束后冷卻至50℃，加入75克苯，加入氫氧化鈉15克，溫度控制在75℃以下，反應2.5小時，過濾，濾液用水洗至無鹵素離子，干燥，減壓去溶劑苯，得產品聚合松香二縮水甘油酯環氧樹脂。

實施例三