[發明專利]高純硫酸銦的制備方法

有效

• 申請號: 200710031290.6
• 申請日: 2007-11-08
• 公開（公告）號: CN101235508A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 王東偉;劉軍
• 申請（專利權）人: 韶關市錦源實業有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C01G15/00
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所
• 代理人: 周勝明

【技術領域】

本發明屬于化學化工領域，涉及一種利用4N銦錠生產高純硫酸銦的方法。

【背景技術】

名詞解釋：ITO(Indium?Tin?Oxide)是一種重摻雜、高簡并的n型半導體，它具有一系列優異的光學、化學和電學性能。

4N銦錠：純度大于99.99％以上的精銦，其中雜質總量之和小于100PPM(PPM：百萬分之一)，且Cd＜10PPM、Sn＜15、Pb＜10PPM、Tl＜10ppm，其他元素小于5PPM的高純銦。

高純硫酸銦廣泛應用在電鍍工業、制備ITO復合粉末和蒸鍍ITO導電膜等領域，由于銦資源的稀有且價格昂貴，為保證以盡可能少的銦消耗獲得最佳產品性能，在使用銦化合物應用領域對其品質要求很高。目前，硫酸銦的制備方法鮮有報道，在中國專利中，還沒有硫酸銦制備方法的專利申請。常用的硫酸銦生產過程包括下列步驟：首先是制備硫酸銦溶液，常見的制備方法有隔膜電解法，直接硫酸溶解制備；然后濃縮結晶，使用反應釜將制備的硫酸銦溶液進行濃縮結晶；最后利用抽真空抽濾或者使用濾布過濾濃縮后的含有結晶的飽和硫酸銦溶液，過濾得到硫酸銦晶體和沒有完全結晶的飽和濾液，其中過濾得到的晶體就是硫酸銦產品。

采取上述生產工藝制備硫酸銦溶液，普通電解法由于要使用如電解電源、電極、隔膜電解槽等輔助設備，由于在電解過程中陰極和陽極處的pH值不一樣導致電解電流小，從而存在生產周期長，得到的硫酸銦溶液濃度低，電解電壓在電解過程中發生變化，硫酸銦濃度達到一定程度后發生水解現象，制備的硫酸銦溶液品質不穩定，純度不高等缺點。直接酸溶解由于銦的過電位很大，實際上塊狀銦在溶解時很難溶解，在生產過程中實際并不可行。另外，也有采用將熔化的金屬銦倒入水中得到高比表面積的銦，然后用硫酸溶解制備硫酸銦溶液，這種方法在生產硫酸銦過程中由于操作時受人為因素影響，得到的高比表面銦的比表面積波動很大，由于比表面的變化導致溶解時間和溶解時最佳硫酸濃度等工藝參數的變化，而無法精確控制硫酸銦溶液的制備工藝參數。

總之，現有的制備硫酸銦的方法存在的主要問題是：產品的雜質含量偏高，溶解澄清度不夠，含有懸浮雜質，產品表觀發黃發黑，產品成品率低下，結晶轉化率僅40％～50％，生產成本高昂，同時存在銦資源不可避免的損失。

【發明內容】

為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種縮短了工藝流程、提高了硫酸銦晶體的轉化率、減少了銦的損失、降低了生產成本、提高了硫酸銦成品純度的高純硫酸銦的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高純硫酸銦的制備方法，主要包括下述步驟：

第一步是制備硫酸銦溶液：將4N高純金屬銦鑄成金屬陽極板，在稀釋至20％～70％分析純硫酸溶中進行電解制備硫酸銦溶液，然后對硫酸銦溶液進行過濾；

第二步是硫酸銦溶液的濃縮結晶：將經第一步凈化了的高純硫酸銦溶液在攪拌條件下加熱，直到出現大量結晶后，將上述混合物全部放出并在室溫條件下繼續結晶；

第三步是硫酸銦的真空結晶：將第二步生產出的硫酸銦進行充分的攪拌均勻，混合物在真空狀況下，進行加熱保溫，直接獲得粉末狀的硫酸銦產品。

在所述第一步生產工藝中，所加入的硫酸量與銦的摩爾比為1∶1.1～1∶1.3，電解時間10～30小時，電解電壓為0.2～1.2伏；采用雙向脈沖電源，電源頻率50～20000Hz，陰極板和陽極板為4N金屬銦板。

在所述第二步生產工藝中，加熱方式采用電加熱或蒸汽加熱的方式，加熱溫度為70℃～130℃，攪拌速度為50～120轉/分。

在所述第三步生產工藝中，真空度為1×10^-1～1×10^-3Pa，加熱溫度是90～160℃，保溫時間是10～40小時。

本發明的有益效果是：在制備硫酸銦溶液的同時進行除雜凈化處理，提高了硫酸銦溶液的純度；采用二次結晶的技術方案，保證了硫酸銦溶液的充分結晶，使得硫酸銦溶液盡可能完全轉化為硫酸銦晶體，轉化率達到70％；縮短了工藝流程，減少了在生產過程中銦的損失，節約了銦資源。

【附圖說明】

圖1是本發明工藝流程方框示意圖。

【具體實施方式】

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

實施例1：