[發(fā)明專利]一種負(fù)載離子液體的制備及其在催化醇酸酯化中的應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710031101.5
• 申請(qǐng)日: 2007-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101147877A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方巖雄;勞錫寮;李玉炫;周蓓蕾;黃寶華;張焜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;C07C67/08
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 林麗明

1.一種負(fù)載離子液體的制備，其特征在于采用浸漬法進(jìn)行制備，其步驟是：將1質(zhì)量份離子液體溶解在1～2質(zhì)量份溶劑中制得離子液體溶液，將1質(zhì)量份硅膠加入到0.5～2質(zhì)量份離子液體溶液中，在25℃～80℃下攪拌浸漬4h～6h，停止加熱，冷卻后離心分離，去掉上層液體，再加入蒸餾水洗滌，再次離心分離，去掉上層液體，把下層的白色固體在100℃的烘箱中真空干燥，制得負(fù)載離子液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載離子液體的制備，其特征在于上述溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、環(huán)己醇、丙酮或乙酸。

3.一種負(fù)載離子液體的制備，其特征在于采用溶膠凝膠法進(jìn)行制備，其步驟是：將1體積份離子液體與4～16體積份無(wú)水乙醇混均后，轉(zhuǎn)移到已加熱到30℃～80℃的5～20體積份正硅酸乙酯中，隨后慢慢滴加正硅酸乙酯量五分之一的濃鹽酸，正硅酸乙酯量五分之二的蒸餾水，滴加完畢之后停止攪拌，于室溫靜置，讓其生成凝膠后繼續(xù)老化5h～36h，最后于110℃～180℃下真空干燥2h～6h，制得負(fù)載離子液體催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的負(fù)載離子液體的制備，其特征在于上述離子液體具有A#+[+]B#+[-]的結(jié)構(gòu)，A#+[+]選自以下陽(yáng)離子：1-烷基-3-甲基咪唑陽(yáng)離子、1-烷基磺酸基-3-甲基咪唑陽(yáng)離子、1-烷基-2-吡咯烷酮陽(yáng)離子或1-烷基磺酸基-2-吡咯烷酮陽(yáng)離子；B#+[-]選自以下陰離子：氯、溴、碘、醋酸根、硫酸根、硫酸氫根、磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根、硝酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、甲磺酸根、對(duì)甲苯磺酸根或三氟甲磺酸根。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的負(fù)載離子液體的制備，其特征在于制得負(fù)載離子液體含有至少一個(gè)可釋放的活潑質(zhì)子，是一種質(zhì)子酸。

6.一種權(quán)利要求1或3所述的負(fù)載離子液體催化劑在催化醇酸酯化中的應(yīng)用，負(fù)載離子液體作為催化劑，進(jìn)行醇和酸反應(yīng)合成酯，加入負(fù)載離子液體作為催化劑的量為所加入醇、酸總摩爾數(shù)的0.2％～10％，反應(yīng)溫度在20～140℃，常壓，反應(yīng)時(shí)間0.5h～8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于反應(yīng)物醇為C1～C12的直鏈醇、支鏈醇、環(huán)狀醇或芳香醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于反應(yīng)物酸為C1～C18的直鏈酸、支鏈酸、環(huán)狀酸或芳香酸。