[發(fā)明專利]一種葛根芩連提取物

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710030819.2
• 申請日: 2007-10-12
• 公開（公告）號: CN101156907A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅佳波;譚曉梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南方醫(yī)科大學
• 主分類號: A61K36/718
• 分類號: A61K36/718;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/48;A61P31/04;A61P31/12;A61P1/12
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務(wù)所
• 代理人: 胡濟元

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及中藥復方提取物，特別是葛根芩連提取物。

背景技術(shù)

葛根芩連湯出自《傷寒論.太陽篇》，為醫(yī)圣張仲景名方，由葛根24g、黃芩9g、黃連9g、甘草6g水煎而成，有解表清里，升清止利之功效，主要用于治療“協(xié)熱下利”癥，對菌痢、急性腸炎及小兒病毒性腹瀉等有良好療效。2005版藥典收載該方的制劑有葛根芩連片、微丸，但這些制劑直接以原藥材粉末或藥材的粗提取物、浸膏等制成，提取工藝簡單，方中各有效成分含量低，質(zhì)量難以控制，不能保證療效穩(wěn)定。

國知局2006年10月25日公開了一項“葛根芩連湯的制備方法”的發(fā)明專利申請(申請?zhí)枮?00610038718.5)，該申請公開了一種制備葛根芩連湯的方法，該方法具體是以水為溶劑，將葛根、黃芩、甘草合煎、黃連單煎，噴霧干燥后按比例混合，即可。用該方法制備葛根芩連湯，藥材中的葛根素、黃芩苷和小檗堿的轉(zhuǎn)移率達到65％以上，但是該方法對藥材仍采用粗提方法，所得提取物中含有較多雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種有效成分含量高的葛根芩連提取物，以便于控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效穩(wěn)定。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：

一種葛根芩連藥物提取物，該提取物中含有以下重量百分比的主要活性物質(zhì)：

葛根總異黃酮13.5～21.0％，黃芩總黃酮20.5～32.5％，黃連總生物堿10.5～18.5％，甘草酸2.0～5.0％；所述的提取物由下列方法制得：

(1)按葛根∶黃芩∶黃連∶甘草＝8∶3∶3∶2的重量比取原料藥混合，加6～12倍水煎煮0.5～1.5h，過濾，濾渣中再加入4～10倍水煎煮0.5～1.5h，過濾，合并兩次濾液，濃縮至原體積的1/4～1/3，加濃鹽酸調(diào)pH1～2，靜置12～24h，分離沉淀物和上清液；取沉淀物水洗至pH5～6備用；上清液調(diào)pH5～6，濃縮至密度為1.10～1.20，加乙醇至含醇量為65～75％，過濾，濾液濃縮至藥材重量的1/3～1/2，得濃縮液備用。

(2)取濃縮液通過大孔樹脂柱，其中樹脂用量為藥材用量的1.3～3.0倍；先以4～6倍柱體積去離子水洗脫，再以3～5倍樹脂體積的40％～70％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，浸膏與步驟(1)所得的沉淀物混合，烘干即得。

本發(fā)明所述的葛根芩連提取物，該提取物的制備方法由下列步驟組成：

(1)按葛根∶黃芩∶黃連∶甘草＝8∶3∶3∶2的重量比取原料藥混合，加6～12倍水煎煮0.5～1.5h，濾過，濾渣中再加入4～10倍水煎煮0.5～1.5h，濾過，合并兩次濾液，濃縮至原體積的1/4～1/3，加濃鹽酸調(diào)pH1～2，靜置12～24h，分離沉淀物和上清液；取沉淀物水洗至pH5～6備用；上清液調(diào)pH5～6，濃縮至密度為1.10～1.20，加乙醇至含醇量為65～75％，過濾，濾液濃縮至藥材重量的1/3～1/2，得濃縮液備用。

(2)取濃縮液通過大孔樹脂柱，其中樹脂用量為藥材用量的1.3～3.0倍；先以4～6倍柱體積去離子水洗脫，再以3～5倍樹脂體積的40％～70％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，浸膏與步驟(1)所得的沉淀混合，烘干即可。

本發(fā)明所述的提取物中主要有效部位的含量測定方法如下所述：

1、黃連總生物堿

對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液。

供試品溶液的制備：精密稱取提取物0.3g，置于100ml容量瓶中，加乙醇適量，70℃水浴10min，超聲30min，放至室溫，加乙醇稀釋至100ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，置于中性氧化鋁柱(內(nèi)徑約7mm，長120mm，4g氧化鋁)上，以25ml乙醇洗脫，收集洗脫液，乙醇定容至25ml。

測定法：用紫外分光光度法，以乙醇為空白，測定對照品溶液和供試品溶液在350nm處吸光度，根據(jù)吸光度計算黃連總生物堿的含量。

2、葛根總異黃酮

對照品溶液的制備：取葛根素對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液。

供試品溶液的制備：精密稱取提取物0.1g，置于100ml容量瓶中，加乙醇適量，70℃水浴10min，超聲30min，放至室溫，加乙醇稀釋至100ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，置于中性氧化鋁柱(內(nèi)徑約7mm，長120mm，4g氧化鋁)上，先以25ml乙醇洗脫，再用35ml水飽和正丁醇洗脫，收集正丁醇洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇溶解，定容至25ml。