[發(fā)明專利]一種從新鮮虎杖中提取、純化白藜蘆醇的工藝方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710030601.7
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397242A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 蔡向源;張博鈞;張素中;李小珠;陳冬華
• 申請（專利權）人: 張博鈞;蔡向源
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種中藥化學成分的提取、純化方法，特別是一種從新鮮虎杖中提取、純化白藜蘆醇的工藝方法。

背景技術

白藜蘆醇具有降低血脂、抑制血小板聚集、抗腫瘤、抗衰老、保護心血管系統(tǒng)、有效預防癌癥的作用，其醫(yī)療價值和保健價值已經得到全世界的公認。

實踐證明，白藜蘆醇在中藥材虎杖中多以苷的形式存在，并有少量游離白藜蘆醇并存，是虎杖的重要活性成分，但是要想從虎杖中提取高純度的白藜蘆醇需要經過一定的工藝方法。經查新發(fā)現(xiàn)，中國專利號為：200610031850、3公開了“微生物轉化虎杖材料提取高純白藜蘆醇的工藝”，其特點在于：其先采用酵母等微生物對虎杖材料進行生物轉化，使虎杖白藜蘆醇類似物轉化為白藜蘆醇，再加入一定比例的乙醇和烴基醇，利用微波低溫進行提取，經過濾濃縮得白藜蘆醇。

以上公開的專利是采用干制的虎杖為原料，需要用微生物對虎杖材料進行生物轉化，并以超聲波振蕩、微波處理等方法輔助提取，這類方法工藝操作較復雜、周期長、所提取的白藜蘆醇純度不高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術不足，提供一種生產成本低、在新鮮的虎杖中提取、純化高純度白藜蘆醇的工藝方法。

本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：一種從新鮮虎杖中提取、純化白藜蘆醇的工藝方法包括以下步驟：

(1)、把采集新鮮的虎杖洗凈、晾干、切成薄片、稱量；

(2)、加入相當虎杖重量4-8倍的60％-85％乙醇，在30℃-60℃下浸泡提取24小時，收集提取液，并過濾；

(3)、用上述相同方法再次提取一次，合并濾液，減壓盡量蒸至稠膏；

(4)、將所得稠膏進行硅膠柱層析，以分離和純化白藜蘆醇：用4倍70—140目失活硅膠與稠膏拌勻，冷風吹干，用6倍樣品量的70—140目硅膠進行層析，用乙醇-乙酸乙酯-石油醚在60-90℃的溫度下洗脫，用薄層分析結果指導合并含有白藜蘆醇部分，減壓回收溶劑，得粗固體，乙醇重結晶得純白藜蘆醇針狀晶體。

本發(fā)明步驟(2)中乙醇的的最佳濃度為80％，在60℃下提取5h。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：1、以新鮮的虎杖作為原料，可使虎杖中的游離狀態(tài)的白藜蘆醇及苷類不被破壞，提高白藜蘆醇的提取率；2、由于在新鮮的虎杖中加入乙醇溶解，可有效的分離出白藜蘆醇及白藜蘆醇類似物，該工藝操作簡單、提取成本底；3、采用硅膠柱層析，用乙醇-乙酸乙酯-石油醚洗脫，即得純度大于95％的白藜蘆醇產品，其分離、純化效果理想。

具體實施方法

把采集新鮮的虎杖洗凈、晾干、切成薄片、稱取500g，加入3000g濃度為80％的乙醇，在60℃的溫度下浸泡提取5小時，收集提取液，過濾，再用相同的方法再次提取一次，合并濾液，將合并后的濾液蒸至稠膏，用4倍70—140目失活硅膠與稠膏拌勻，冷風吹干，用6倍樣品量的70—140目硅膠進行層析，用乙醇-乙酸乙酯-石油醚在75℃的溫度下洗脫，析出白色針狀結晶，過濾得到結晶，用薄層分析結果指導合并含有白藜蘆醇部分，減壓回收溶劑，得粗固體，乙醇重結晶得純白藜蘆醇針狀晶體，即得純度大于95％的白藜蘆醇產品。