[發(fā)明專利]稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710029871.6
• 申請日: 2007-08-24
• 公開（公告）號: CN101134819A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王煉石;張安強(qiáng);林雅鈴;郭宇波;洪少穎;郭濤
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L7/02;C08L9/06;C08L9/02;C08L11/00;C08K9/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 楊曉松

1.一種稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(一)備料

按膠乳計(jì)量所含干膠∶炭黑∶稀土化合物或過渡金屬化合物或兩者的混合物∶炭黑乳化劑∶操作油∶防老劑∶脂肪酸堿金屬鹽乳化劑∶凝聚劑∶去離子水的重量比為100∶10～150∶0.01～15.0∶0.25～15.0∶0～70∶0.5～3.0∶1.0～6.0∶1.5～5.0∶300～2500的配比配料；

(二)炭黑的乳化

向裝有攪拌器的混合槽中加入計(jì)量的水和炭黑乳化劑，攪拌均勻后，在攪拌中加入計(jì)量的炭黑，繼續(xù)攪拌混合5～30分鐘，得到炭黑乳液；

(三)稀土化合物或過渡金屬化合物摻雜炭黑的制備

將稀土化合物或過渡金屬化合物溶于1～20％的鹽酸或硝酸，加去離子水稀釋，得到0.1～5mol/L的稀土或過渡金屬鹽溶液；將所述稀土或過渡金屬鹽溶液加入到上述炭黑乳液中，攪拌混合5～60分鐘后，加入氨水或稀堿溶液，調(diào)節(jié)體系的pH值為9～12，使得全部的可溶性稀土或過渡金屬鹽轉(zhuǎn)化為不溶于水的稀土或過渡金屬氫氧化物，并沉積于炭黑粒子的表面，得到稀土或過渡金屬摻雜炭黑乳液；

(四)膠乳的加熱處理

在膠乳中加入計(jì)量的去離子水，調(diào)節(jié)膠乳的固含量為5～25％，在攪拌中將上述稀土或過渡金屬摻雜炭黑乳液加入到膠乳中，混合均勻后水浴加熱體系至60～95℃，加入計(jì)量的濃度為2～20％的脂肪酸堿金屬鹽乳化劑和防老劑的熱水懸浮液，如果配方中含有操作油，在攪拌中加入計(jì)量的操作油，繼續(xù)攪拌10～30分鐘，構(gòu)成粉末化體系；

(五)凝聚處理

在高速攪拌下，向上述經(jīng)過加熱處理后的粉末化體系加入計(jì)量的凝聚劑水溶液，體系即發(fā)生凝聚共沉，以粉末狀釋出，保持體系溫度70～90℃，熟化10～30分鐘后排料；

(六)凝聚物的后處理

將凝聚物排入工業(yè)離心機(jī)或其他脫水裝置中，用水洗滌、脫水三至四次，最后離心脫水至物料含水率為30～50％，并在帶耙齒的粉碎機(jī)的振動篩中過篩，所得濕粒子產(chǎn)物在干燥設(shè)備如鼓風(fēng)干燥箱、沸騰床、氣流干燥器中以60～160℃干燥至水分含量在1.0％以下，得到粒徑為0.1～2.0mm的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述膠乳為天然橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳或氯丁橡膠膠乳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述稀土化合物為鑭系稀土元素的氧化物、氯化物、硝酸鹽或氫氧化物及其混合物；所述過渡金屬化合物為鋅、鈷、鈧、鎳的氧化物、氯化物、硝酸鹽或氫氧化物及其混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述炭黑為超高耐磨炭黑、中超耐磨炭黑、高耐磨炭黑、半補(bǔ)強(qiáng)炭黑或快壓出炭黑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述操作油為機(jī)油、蓖麻油、芳烴油、三線油、高砜油。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述炭黑乳化劑為非離子型表面活性劑或陰離子型表面活性劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述脂肪酸堿金屬鹽乳化劑為能溶于90℃以下熱水的合成脂肪酸鉀、合成脂肪酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：步驟(四)中，所述乳膠的加熱處理中的粉末化體系的橡膠固含量為5～20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述防老劑為橡膠通用的防老劑，如防老劑4010、防老劑4010NA、防老劑264、防老劑2264；所述凝聚劑為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂或上述物質(zhì)的混合物或上述物質(zhì)與鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土或過渡金屬摻雜炭黑填充型粉末橡膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(五)凝聚物的后處理中濕粒子產(chǎn)物的干燥溫度范圍為70～120℃。