[發明專利]自催化交聯型有機硅－環氧復合密封膠及其制備方法

無效

• 申請號: 200710029833.0
• 申請日: 2007-08-22
• 公開（公告）號: CN101117557A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 許家瑞;尹以高;張藝;陳曉燕;池振國
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/06;C09K3/10;C09J163/00
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司
• 代理人: 周端儀

技術領域

本發明涉及一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠及其制造方法，適用于節能燈具、車燈的粘接密封。

背景技術

目前國內外廣泛使用的縮合型有機硅密封膠和膠粘劑，粘接強度不高，常加入環氧樹脂或酚醛樹脂改性。例如專利ZL03133623(一種環氧改性有機硅樹脂膠粘劑)采用環氧改性有機硅樹脂作基膠，低分子量聚酰胺作固化劑，但工藝較復雜，成本較高；文獻(申請號200610068263.1環氧-有機硅混合樹脂組合物及其制造方法、以及發光半導體裝置)介紹有機氫聚硅氧烷、芳香族環氧樹脂或氫化環氧樹脂，采用鉑系或鋁系固化催化劑，制備環氧-有機硅混合樹脂組合物；但還存在原料不容易獲得、成本較高、工藝較繁瑣的不足。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的是提供一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠，其工藝簡單，成本低，可以常溫固化，高溫使用。

本發明的另一個目的是提供一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠，其特征在于含有組分：基膠α，ω-二羥基聚硅氧烷、改性劑低分子量環氧樹脂、交聯劑α-氨甲基三烷氧基硅烷和填料。

一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將α，ω-二羥基聚硅氧烷100份，填料60-120份混合，升溫至110-120℃，在真空度為-0.080至-0.095MPa下攪拌，真空脫水45-60分鐘，冷卻至室溫備用；

(2)室溫下將1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量環氧樹脂混合，加入步驟(1)的α，ω-二羥基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080～-0.095MPa下攪拌混合10-20分鐘，出料。

本發明中的二羥基聚硅氧烷賦予密封膠彈性和耐熱性，環氧樹脂提高密封膠的粘接性能，α-氨甲基三烷氧基硅烷能固化二羥基聚硅氧烷和環氧樹脂，起共交聯劑作用，同時抑制復合密封膠混合物的微觀相分離。本發明制造工藝簡化，不需外加催化劑；常溫或較低溫度下反應，能耗較低；密封膠固化速度快，且硫化膠性能優于普通有機硅密封膠；無需價格較貴的氣相白炭黑作補強填料。

具體實施方式

本發明是一種自催化交聯型有機硅-環氧復合密封膠，含有組分包括：基膠α，ω-二羥基聚硅氧烷100質量份，交聯劑α-氨甲基三烷氧基硅烷1.0-4.0質量份，改性劑低分子量環氧樹脂5-10質量份，填料60-120質量份。

較好的α，ω-二羥基聚硅氧烷是α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、α，ω-二羥基聚二乙基硅氧烷或α，ω-二羥基聚二苯基硅氧烷中的一種，其相對數均分子質量為1萬至6萬，優選值為1萬至3萬。低分子量環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚環氧樹脂或二酚基丙烷側鏈型環氧樹脂。所述的α-氨甲基三烷氧基硅烷，通式為NH₂R¹NHCH₂Si(OR)₃，其中，R為C1至C4的烷烴基中的一種；R¹為C2至C10的烷烴基、環烷烴基和芳烴基中的一種。填料為納米碳酸鈣、硅灰石、硅藻土或高嶺土中的一種或兩種以上混合。

制備時，首先將α，ω-二羥基聚硅氧烷100份，填料60-120份加入真空行星攪拌機，升溫至110-120℃，在真空度為-0.080至-0.095MPa下攪拌，真空脫水45-60分鐘，冷卻至室溫備用；然后在室溫下將1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量環氧樹脂混合，加入步驟(1)的α，ω-二羥基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080～-0.095Mpa下攪拌混合10-20分鐘，脫除低分子物質后出料。上述攪拌可采用真空行星攪拌機或靜態混合器。

以下通過具體的實施例來對本發明做進一步的說明，但本發明并不限于此特定例子。

實施例1

將100份α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，60份納米碳酸鈣在真空度-0.095MPa，溫度110℃下混合均勻，真空脫水45分鐘，冷卻到室溫，所得混合膠備用。

將1.18份的乙二胺甲基三乙氧基硅烷和5份環氧樹脂E44混合，和上述混合膠在常溫、-0.095MPa真空度下攪拌混合15分鐘，制得密封膠料倒入深4毫米的聚四氟乙烯模具中，室溫下固化7天后按GB/T13477-1992建筑密封材料試驗方法規定測定硫化膠的力學性能。