[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測定法

有效

• 申請號: 200710029236.8
• 申請日: 2007-07-19
• 公開（公告）號: CN101101259A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 鄭艷芝;劉建生;張若昕;付正宏
• 申請（專利權）人: 廣州市天賜高新材料科技有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/27
• 代理公司: 廣州三辰專利事務所
• 代理人: 范欽正

技術領域

本發明涉及一種雙草酸硼酸鋰含量的測定方法，具體地說是一種使用紫外分光光度計測定雙草酸硼酸鋰含量的方法。

背景技術

雙草酸硼酸鋰(LiBOB)鋰離子在電池中起傳輸離子和傳導電流的作用，具有很多優點：如在碳酸乙烯酯中溶解性好，室溫電導率高；在低溫下，可以加強溶劑的電導作用，在室溫下，用其配成的電解液穩定性高；熱穩定性好，分解溫度達302℃，且熱分解產物為CO₂和B₂O₃，無氟，對環境無污染；合成成本低等。但是LiBOB品質的好壞，直接影響它所配制的電解液的電化學性能，也就是說它能否用于電解液，LiBOB含量是一個非常重要的指標，因而其LiBOB含量分析顯得相當重要。目前，見報道的LiBOB的分析方法只有核磁共振法，和各組成分子基團的含量測定方法。然而，核磁共振法儀器貴，要求高，難以普及，并且其測的是各元素的含量，而其中LiBOB含量未測出；各組成分子基團的含量測定，會將其殘留的未反應的基團一起檢出，而其中LiBOB含量還是未測出，因而這兩種方法LiBOB質量還是判定不了。

發明內容

本發明目的是提供一種雙草酸硼酸鋰含量紫外分光光度測定法，它能直接測出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品質，用于生產時可測定雙草酸硼酸鋰產率，使用簡單的儀器和試劑即能得出準確的數據。

本發明的技術解決方案是在現有的紫外分光光度計的基礎上，調整檢測波長為273.0nm，根據以下步驟進行檢測：

A、將雙草酸硼酸鋰的標準樣品溶于0.05-0.2％草酸的不飽和有機溶液中，制備出樣品溶液，濃度為100-5000mg/L；

B、將以上標準樣品溶液放入紫外分光光度計進行檢測，檢測波長為273.0nm，所得吸光度繪制標準曲線，并按照標準曲線根據比爾-朗伯定律得出回歸直線方程；

C、將待測樣品進行檢測吸光度，然后按以上回歸直線方程計算出雙草酸硼酸鋰的含量。

以上本發明所述的雙草酸硼酸鋰的不飽和有機溶劑濃度為200-2500mg/L。

以上本發明的雙草酸硼酸鋰的不飽和有機溶劑濃度為600-2000mg/L。

本發明所述的不飽和有機溶劑為碳酸丙烯酯，四氫呋喃，二甲亞砜，乙酸乙酯，或者是乙腈。

本發明的原理是因LiBOB的結構特點，在紫外區波長為273.0nm有特征吸收，符合比爾-朗伯定律，所以選擇紫外分光光度法進行檢測，然而LiBOB在空氣中易水解，因此不能在水中檢測，并且它在很多溶劑中溶解度極小，或不穩定，因此選擇特定的LiBOB溶解度大且不分解的有機溶劑，并且該有機溶劑在近紫外區沒特征吸收；為使結果更準確，排除草酸有機溶液可能存在的吸收，用添加一定量的草酸的有機溶液來溶解LIBOB，即可達到準確快速的效果。

本發明的優點在于能直接測出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品質，用于生產時可測定雙草酸硼酸鋰產率，該方法靈敏度高、專屬性強，使用簡單的儀器和試劑即能得出準確的數據，便于推廣和應用。

附圖說明

圖1為本發明以200～320nm波長范圍對雙草酸硼酸鋰乙腈溶液進行掃描后得出的紫外吸收曲線圖；

圖2為本發明根據吸光度繪制的標準曲線圖。

具體實施方式

實施例1

選用張家巷化學有限公司產的雙草酸硼酸鋰作待測樣品進行分析，使用的紫外分光光度計是島津UV-1700型分光光度計，用波長200～320nm的范圍對1000mg/L的雙草酸硼酸鋰乙腈溶液進行掃描，得出紫外吸收曲線圖，其最大吸收入_max＝273.0nm，而所選用的不飽和有機溶劑碳酸丙烯酯、四氫呋喃、二甲亞砜、乙酸乙酯和乙腈在200～400nm范圍無吸收，先選用乙腈作為溶劑以波長為273.0nm進行檢測。

為了盡可能抑制LiBOB的離解，因此配制出0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的草酸乙腈溶液溶解5000mg/L的樣品，而0.3％、0.4％、0.5％的草酸乙腈溶液都有沉淀析出，因此選用0.05％～0.2％的草酸乙腈溶液做測試的溶劑。

對以下樣品進行測定：

A、以Chemetall公司的含量為99.8％的LiBOB為標準樣品，按表1的各配制濃度，將雙草酸硼酸鋰溶于0.1％的草酸的乙腈溶液(乙腈為色譜純)中；