[發明專利]負載CuO的超順磁性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200710028604.7
• 申請日: 2007-06-15
• 公開（公告）號: CN101106002A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 鐵紹龍;曲玲玲
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;B01J13/02;C04B35/26;C04B35/624;C04B35/628;B22F1/02
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

1.一種負載CuO的超順磁性材料，其特征在于由超順磁性粒子、介孔材料層和負載在介孔材料層內外表面的CuO構成，超順磁性粒子被介孔層包覆，CuO位于介孔材料層孔道內外表面；所述的超順磁性粒子由具有超順磁性的金屬氧化物與磁性金屬中的一種或以上組成；金屬氧化物是鐵氧體或類鐵氧體，鐵氧體化學組成為RFe₂O₄，類鐵氧體組成為R^IIM^III₂O₄，R是Fe、Zn、Co、Ni、Ba、Cu、Mn中的一種或一種以上，M是Co、Ni、Cr、Sm、Dy、Nd、Pr、Gd中的一種或一種以上；所述磁性金屬包括Fe、Co或Ni或其與Cr、Sm、Dy、Nd、Pr、Gd的合金；所述的介孔材料層是分子篩，或者是由內層無定型SiO₂與外層分子篩構成；所述的介孔材料層是分子篩時，分子篩直接包覆超順磁性粒子；所述介孔材料層由內層無定型SiO₂與外層分子篩構成時，超順磁性粒子先由無定型SiO₂包覆，然后SiO₂包覆的超順磁性材料再被分子篩包覆，形成復合核殼結構。

2.根據權利要求1所述的負載CuO的超順磁性材料，其特征在于所述分子篩是硅基分子篩，硅基分子篩包括MCM系列分子篩、SBA-n系列分子篩或MSU-X系列分子篩。

3.根據權利要求2所述的負載CuO的超順磁性材料，其特征在于所述的MCM系列分子篩是MCM-41、MCM-49、MCM-22、MCM-50、MCM-56或MCM-48；SBA-n系列分子篩是SBA-1、SBA-2、SBA-3、SBA-6、SBA-11、SBA-12、SBA-15或SBA-16。

4.根據權利要求3所述的負載CuO的超順磁性材料，其特征在于所述CuO粒徑小于15nm，超順磁性粒子粒徑為5-25nm。

5.一種負載CuO的超順磁性材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)共沉淀法制得超順磁性粒子或其不溶性前驅物，洗滌；所述不溶性前驅物是指能在加熱分解條件下生成超順磁性粒子的沉淀或溶膠，包括含有Fe^III、R^II的氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物，R是Fe、Zn、Co、Ni、Ba、Cu中的一種或一種以上；或者是含有M^III、R^II的氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物，M是Cr、Sm、Dy、Nd、Pr、Gd中的一種或一種以上，R是Fe、Zn、Co、Ni、Ba、Cu、Mn中的一種或一種以上。

(2)溶膠-凝膠法在超順磁性粒子表面或其不溶性前驅物表面化學反應覆蓋一層致密的SiO₂或/和分子篩，分離，洗滌，過濾，干燥；

(3)氣氛中程序升溫至823K，并在823K-1123K保溫1-8小時，即得到粉末樣品；

(4)將步驟(3)所得樣品浸入可溶性銅鹽溶液中，分離，洗滌，過濾，干燥；氣氛中在573K-873K灼燒1-5小時，冷卻，即得負載CuO的超順磁性材料。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟(2)中，所述溶膠-凝膠法是指利用硅酸酯在含水溶液中水解生成硅氧化物的合成方法，在含有超順磁性粒子或其前驅物沉淀的溶液中不添加與添加模板劑時硅酸酯水解分別生成SiO₂層與分子篩層，反應溫度非水熱時在273K-363K范圍，水熱條件下在溫度373K-473K下進行；所述模板劑為陽離子或非離子表面活性劑；步驟(3)和(4)中，所述氣氛是常用的惰性氣氛或還原氣氛，惰性氣氛包括N₂、He、Ar或CO₂，還原氣氛包括活性炭、CO、N₂或H₂。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于步驟(3)中，所述程序升溫是以0.5-5K/min的速率由室溫升至823K。