[發(fā)明專利]一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710028524.1
• 申請日: 2007-06-11
• 公開（公告）號: CN101113196A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發(fā)明（設計）人: 劉偉區(qū);侯孟華;蘇倩倩
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C08G59/68;H01L23/29;H05K1/03
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 裘暉

1.一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，是由環(huán)氧基多烷基硅烷水解、縮合與含磷活性物質反應而得到，其特征在于：按重量份數(shù)計，將環(huán)氧基多烷基硅烷100份、有機溶劑50～120份、占環(huán)氧基多烷基硅烷質量0.001％～0.5％的催化劑混合，在50～120℃下將去離子水10～40份滴加到上述混合溶液中，并在50～120℃水解回流2～8h，然后加入1～100份含磷活性物質，并在100～160℃下反應3～10h，除去反應用的溶劑，即得含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂；所述含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂的數(shù)均分子量為500～6000；所述的催化劑是金屬羧酸鹽、酸性催化劑或者堿性催化劑；

所述的環(huán)氧基多烷基硅烷如結構式(1)表示，其中R為3-18直鏈或側鏈烴基殘基、(氧、硫或氮)雜3-18直鏈或側鏈烴基殘基；R₁為甲基、乙基、正丙基、異丙基或丁基中的任意一種，R₂為甲基、乙基、正丙基、異丙基或丁基中的任意一種，n為2或3；

式(1)。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述R為(CH₂)₅、CH₂-O-(CH₂)₃、CH₂-S-(CH₂)₃或CH₂-O-[CH₂CH(OH)CH₂NCH₃]-CH₂。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的環(huán)氧基多烷基硅烷是環(huán)氧丙氧丁基三甲氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基甲基二異丙氧基硅烷、環(huán)氧丙氧十八烷基三乙氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基三正丙基氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基二乙氧基硅烷、環(huán)氧丙氧丙基三丁氧基硅烷或環(huán)氧丙氧丙基二甲氧基硅烷中的一種或任意兩種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的去離子水用量是30～40份。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的有機溶劑為苯、甲苯、四氫呋喃或丁醚中的一種或一種以上的混合溶劑，用量為90～120份。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的含磷活性物質是亞磷酸、磷酸、亞磷酸二烷基酯、10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)雜菲或磷酸二烷基酯中的一種或一種以上的混合物。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的金屬羧酸鹽包括二丁基二月硅酸錫、二丁基二乙酸錫或辛酸亞錫，所述的酸性催化劑包括鹽酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、1～18碳鏈的有機酸或者路易斯酸，所述的堿性催化劑包括堿金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、有機胺或季銨鹽；所述的催化劑用量為環(huán)氧基多烷基硅烷質量的0.01％～0.5％。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述的路易斯酸包括三氯化磷、三氯化硼、三氯化鐵、三溴化鐵、氯化鋅或四氯化錫；所述的堿金屬的氫氧化物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫或氫氧化銣、所述的堿金屬的氧化物包括氧化鉀、氧化鈉、氧化銫、氧化銣或氧化鋰、所述的有機胺包括甲胺、乙胺或三乙胺。

9.權利要求1所述的含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：按重量份數(shù)計，將環(huán)氧基多烷基硅烷100份，占環(huán)氧基多烷基硅烷質量0.001％～0.5％的催化劑，有機溶劑50～120份混合，在50～120℃下將去離子水10～40份滴加到上述混合溶液中，并在50～120℃水解回流2～8h，然后加入1～100份含磷活性物質，并在100～160℃下反應3～10h，除去反應用的溶劑，即得含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂；所述含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂的數(shù)均分子量為500～6000；所述的催化劑是金屬羧酸鹽、酸性催化劑或者堿性催化劑。

10.權利要求1所述的含磷硅耐熱雜化環(huán)氧樹脂在印刷線路板、半導體封裝材料中的應用。