[發(fā)明專利]一種結(jié)晶法制備過碳酸鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710028227.7
• 申請日: 2007-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN101066752A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚本祝;鐘存仁;譚裕興;唐小軍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東中成化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B15/10
• 分類號(hào): C01B15/10
• 代理公司: 東莞市中正知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 陳文福

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于制備過酸鹽的方法，尤其涉及一種結(jié)晶法制備過碳酸鈉(sodium?percarbonate，簡稱為PCS)的方法。

背景技術(shù)

過碳酸鈉是由碳酸鈉和過氧化氫依靠氫鍵形成的白色固體，總分子式為2Na₂CO₃·3H₂O₂，理論活性氧含量為15.28％。過碳酸鈉和過硼酸鈉是應(yīng)用于洗滌劑中的兩種主要漂白劑。目前洗滌劑中用量最大的漂白劑還是過硼酸鈉，有四水過硼酸鈉和一水過硼酸鈉兩種形式。過硼酸鈉最大優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定性和配伍性好，但必須在較高的洗滌溫度(60～80℃)下才能發(fā)揮較好的漂白效果。迫于節(jié)約能源的壓力，歐洲的洗滌習(xí)慣已從熱水洗滌改變?yōu)?0～60℃溫水洗滌。為了保持良好的去漬去污效果，需要在洗滌劑內(nèi)添加漂白活化劑。歐洲主要使用四乙酰乙二胺(TAED)，美國則使用壬酰基氧基苯磺酸鈉(NOBS)。這樣勢必會(huì)增加洗滌費(fèi)用。中國及亞洲其他國家的習(xí)慣是用冷水(10～30℃)洗滌，限制了過硼酸鈉的應(yīng)用。另外硼化合物隨洗滌廢水排放，將污染土壤，對植物生長有不利影響。于是過碳酸鈉有取代過硼酸鈉之勢。過碳酸鈉溶于水后釋放出大量的活性氧，具有較強(qiáng)的去漬、增白、殺菌功能。它的特點(diǎn)是水溶性好，分解產(chǎn)物不會(huì)增加環(huán)境負(fù)荷。可單獨(dú)作為衣用漂白劑和家用去漬劑，也可作為洗滌組合物中的漂白劑，特別是濃縮和超濃縮洗衣粉的漂白組分，或作為餐具洗滌組合物的漂白組分，或硬表面清洗組合物的漂白組分。

過碳酸鈉可以通過多種工藝方法制備，通常采用碳酸鈉與過氧化氫水溶液反應(yīng)，在現(xiàn)有技術(shù)中公開了三種工藝方法：流化床法、干法和結(jié)晶法。

流化床法是將過氧化氫水溶液和碳酸鈉溶液按一定的比例分別或瞬間混合后連續(xù)不斷地噴入含有過碳酸鈉晶核的流化床中，利用流化氣體的熱能和反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，由氣體帶走水分，過碳酸鈉粒子不斷長大，當(dāng)達(dá)到所需粒徑大小時(shí)，經(jīng)冷卻段得到粒狀的過碳酸鈉。此法所得的產(chǎn)品粒度均勻，有利于后續(xù)的包膜；原料消耗較低；裝置緊湊，特別適合于連續(xù)化生產(chǎn)，反應(yīng)熱可及時(shí)移走。但需要除去大量的水分，能量消耗較高；噴嘴容易堵塞，操作要求嚴(yán)格，不易控制。

干法是將固體無水碳酸鈉或水合碳酸鈉直接與過氧化氫水溶液反應(yīng)，分為一步干法和二步干法，一步干法是以無水碳酸鈉為原料，在強(qiáng)烈攪拌下與過氧化氫水溶液進(jìn)行混合，迅速反應(yīng)生成過碳酸鈉。二步法是先將固體碳酸鈉與水反應(yīng)調(diào)制成一水碳酸鈉或水合碳酸鈉，進(jìn)而再與過氧化氫水溶液反應(yīng)得到過碳酸鈉。干法工藝簡單，設(shè)備投資少，過氧化氫利用率高，原材料消耗較低。但由于反應(yīng)瞬間放出大量的熱量，如果沒有高效的混合和熱交換將熱量及時(shí)移走，溫度會(huì)快速升高，造成過氧化氫分解，過氧化氫分解又會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，從而促使過氧化氫進(jìn)一步分解，如此惡性循環(huán)，最終導(dǎo)致操作失控。干法一般得到過碳酸鈉的漿狀物，干燥過程中需要除去大量的水分，能耗較高。干燥過后的過碳酸鈉需要造粒，產(chǎn)品的穩(wěn)定性一般不如流化床法和結(jié)晶法。

結(jié)晶法是將固體碳酸鈉配成水溶液或懸浮液，在0～20℃的溫度下與過氧化氫水溶液反應(yīng)，并在穩(wěn)定劑如水玻璃、無機(jī)磷酸鹽、有機(jī)膦酸或其鹽等存在下進(jìn)行結(jié)晶，過碳酸鈉結(jié)晶經(jīng)過濾或離心分離、流化床干燥，則得顆粒狀的過碳酸鈉產(chǎn)品。結(jié)晶法制備過碳酸鈉可以分批處理，也可連續(xù)進(jìn)行。由于整個(gè)反應(yīng)體系中水分含量較高，且過碳酸鈉在水中的溶解度較大，因此，為了使過碳酸鈉盡可能多地結(jié)晶，常常在反應(yīng)過程中加入鹽析劑(如氯化鈉)，促使反應(yīng)進(jìn)一步完成，提高目的產(chǎn)物的收率。過濾或離心分離出的溶液常稱作母液，大部分母液經(jīng)分解其中的過氧化氫后，用于配制碳酸鈉溶液，另一部分母液經(jīng)處理后排放。雖然此法反應(yīng)產(chǎn)生的大量熱量可及時(shí)移走，溫度容易控制，所得產(chǎn)品的穩(wěn)定性好，但工藝復(fù)雜，設(shè)備投資大，母液中含有較多的過氧化氫，需要分解后才能回用，增加了生產(chǎn)成本，而且有部分母液需要排放，造成環(huán)境污染。