[發明專利]一種高活性納米二氧化鈦溶膠的制備方法

有效

• 申請號: 200710028083.5
• 申請日: 2007-05-18
• 公開（公告）號: CN101049961A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 李芳柏;劉同旭
• 申請（專利權）人: 廣東省生態環境與土壤研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及納米二氧化鈦溶膠技術領域，具體的說，涉及一種高活性納米二氧化鈦溶膠的制備方法。

背景技術

二氧化鈦因其具有很高的光催化活性，同時具有抗腐蝕、性質穩定、無毒等優點，成為近年來國內外光催化領域應用最廣泛的半導體材料。近幾年來，隨著生活水平的提高，人們對健康和環境的要求也逐漸提高，因此二氧化鈦光催化產品在室內空氣凈化方面的國內外市場急劇膨脹，尤其是新型光催化空氣凈化機和光催化噴劑占據了該市場的大部分份額。因此，研制生產高活性的二氧化鈦光催化材料以及拓展其應用領域不僅有利于提高光催化產業應用技術，也符合市場的需求。

納米二氧化鈦晶體溶膠具有均一穩定、活性高、粘附力強、使用方便等諸多優點，因此成為近幾年光觸媒噴劑領域最主流的技術產品。二氧化鈦溶膠的制備方法已有諸多文獻報道，比較簡易且具有應用潛力的方法多為低溫條件下(＜100℃)采用化學沉淀-解膠法制備溶膠，如J.Colloid?Interf.Sci.260(2003)82，Mater.Sci.Eng.C?15(2001)183，J.Euro.Ceram.Soc.18(1998)2175和J.Sol-Gel?Sci.Technol.25(2002)121中分別報道了采用Ti(OBu)₄，Ti(OC₂H₅)₄，Ti(OC₃H₇)₄，TiCl₄等為鈦原料，以HNO₃，HCl，或者TANOHs為解膠劑合成溶膠。另外，如專利200510061118、200510126256、200610036598等都為近兩三年來的報道，本研究組一直致力于該項產品的研發及產業化，之前曾有相關專利(申請號為200410077615、200510037505的國家專利，以及美國專利US?Attorney?Docket?No.16319B和日本專利JP2006-128386)。這些方法多為常壓下合成，條件溫和，易于操作，但是隨著該產業的不斷發展，對該產品的品質及活性的要求也不斷提高，因此需要進一步改進技術，以提高產品性能活性，以適應市場和發展的需求。

以往大部分專利涉及的相關技術產品往往在相對簡單的技術合成之后，并未進行更多的深度處理以改善其性能活性，因此溶膠存在一些缺點，一部分含有有機物或者原料具有強揮發性，易造成污染，另外，結晶程度不高，雜質(電解質等)含量高，酸性較強或者堿性較強，具有一定腐蝕性，暗態或弱光下活性低等。因此，該產品需要通過深度處理技術進一步提高各方面的性能和活性。

發明內容

本發明的目的在于克服現有納米二氧化鈦溶膠制備技術上存在的不足，提供一種高活性納米二氧化鈦溶膠的制備方法，利用該方法制備的納米二氧化鈦溶膠結晶程度高、透光率高、抗菌活性好。

一種高活性納米二氧化鈦溶膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱取硫酸氧鈦或硫酸鈦，加水溶解，滴加堿液調節pH大于8，充分攪拌；

(2)過濾，洗滌沉淀至無硫酸根離子為止，然后再用蒸餾水反復洗滌至中性；

(3)將沉淀加水混勻、打漿，然后將漿料轉移至恒溫加熱反應釜，加水混勻，滴加酸液，使pH為0.5～2.0，常溫下充分攪拌；

(4)將漿料于40～95℃下攪拌3～60小時，即得具有一定晶化程度的納米二氧化鈦溶膠；

(5)將具有一定晶化程度的納米二氧化鈦溶膠轉移至密閉耐壓反應釜內，壓力控制在1×10⁵～5×10⁶Pa，溫度控制在50～300℃之間，加熱時間為0.5～20小時，即得高活性納米二氧化鈦溶膠。

在上述制備方法中，步驟(5)所述的壓力控制優選10⁵～10⁶Pa。

在上述制備方法中，為了提高納米二氧化鈦溶膠的殺菌抗菌和防霉能力，可對納米二氧化鈦進行貴金屬沉積處理，其具體方法為：往所得納米二氧化鈦溶膠中加入貴金屬鹽溶液，然后置于紫外光下輻射0.5～10小時，同時不斷攪拌，其中沉積量應介于0.1～5％之間。所述貴金屬鹽溶液優選金、銀、鉑、鈀或銠的鹽溶液。

在上述制備方法中，為了降低納米二氧化鈦溶膠雜質的含量，提高透光率，降低電子空穴復合，可對納米二氧化鈦溶膠進行滲析或納濾處理，滲析截流分子量應介于5000～20000之間，滲析液選用pH介于6～8之間的純凈水，并且最終調節pH值小于7，以保證溶膠的穩定性。