[發明專利]一種α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長方法

有效

• 申請號: 200710027851.5
• 申請日: 2007-05-08
• 公開（公告）號: CN101062793A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 江燕斌;楚玉寬;鄭韌;余軍文;錢宇
• 申請（專利權）人: 廣東光華化學廠有限公司;華南理工大學
• 主分類號: C01G53/10
• 分類號: C01G53/10
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所
• 代理人: 唐瑞玉

1、一種α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長方法，包括如下步驟：

(1)溶解：根據無水硫酸鎳在水中的溶解度曲線，配制55℃時的硫酸鎳飽和溶液，將該溶液置于低溫恒溫槽中加熱至65±1℃，攪拌，完全溶解后保溫30-60分鐘；

(2)冷卻結晶：將上述溶液的攪拌速度控制在50-200轉/分鐘的范圍內，在120～360分鐘內使溫度由65±1℃緩慢降至31.5±0.1℃，當溫度降至49-54℃時加入晶種，晶種的加入量為原料量的0.02％～0.6％，粒徑為0.15-0.35mm；加入晶種后，保證晶體在溶液中處于半懸浮狀態，采用開始時緩慢降溫，待晶體生長至一定大小，適當加快降溫速度；

(3)過濾干燥：將上述結晶液進行離心分離，并將離心分離后得到的晶體在50-55℃的溫度范圍內干燥3-4小時，即得到最終產品。

2、根據權利要求1所述的α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的降溫過程分為兩個階段，第一階段從65±1℃到49-54℃，以一次函數T＝65-0.5t線性降溫，式中T為溫度，單位為℃，t為降溫時間，單位為分鐘，且0≤t≤32；第二階段從49-54℃到31.5±0.1℃，控制溶液以三次函數T=T0-(T0-31.5)×(ttf)3]]>曲線降溫，式中T為溫度，單位為℃；T₀為加入晶種時的溫度，49≤T₀≤54，單位為℃；t為降溫時間，單位為分鐘；t_f為曲線降溫總時間，單位為分鐘，且0≤t≤t_f。

3、根據權利要求1或2所述的α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的攪拌速率為140-160轉/分鐘。

4、根據權利要求1或2所述的α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的攪拌速率為80-120轉/分鐘。

5、根據權利要求1或2所述的α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長的方法，其特征在于：所述步驟(2)中晶種的加入量為原料量的0.1-0.3％，粒徑為0.2-0.3mm。

6、根據權利要求2所述的α型六水合硫酸鎳間歇結晶過程晶體生長的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，曲線降溫總時間t_f為150-200分鐘。