[發(fā)明專利]一種超聲強(qiáng)化提取吳茱萸生物堿的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710026347.3
• 申請日: 2007-01-17
• 公開（公告）號: CN101224250A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李金華;曾榮華;鄒小燕;葛發(fā)歡;周錦柯;黃裕
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: A61K36/754
• 分類號: A61K36/754;A61P9/12
• 代理公司: 廣州創(chuàng)穎專利事務(wù)所
• 代理人: 曹可芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及以吳茱萸為原料，超聲提取的方法。具體地涉及到超聲技術(shù)提取吳茱萸生物堿的方法。

背景技術(shù)

吳茱萸為2005年版藥典一部收載，是一種在臨床上應(yīng)用已有數(shù)百年歷史的傳統(tǒng)中藥材。吳茱萸含有多種化學(xué)成分，其中吳茱萸生物堿為其主要藥效成分，吳茱萸生物堿中，又以吳茱萸堿和次堿為主要生物堿。吳茱萸生物堿的藥用價值已有很多文獻(xiàn)報道，如《中國中醫(yī)藥信息雜志》2005年第12卷第6期的論文“吳茱萸堿藥理作用研究進(jìn)展”闡述吳茱萸藥材中的吳茱萸堿具有抗腫瘤、抗傷害感受、減肥、強(qiáng)心、降血壓、對支氣管平滑肌等的作用。《中國藥理學(xué)通報》2003年第19卷第10期的論文“吳茱萸堿和吳茱萸次堿的藥理學(xué)研究進(jìn)展”中闡明了吳茱萸次堿有降血壓和松弛血管的作用，可引起血管平滑肌細(xì)胞中一些非電壓依賴性的鈣通道開放血管內(nèi)皮細(xì)胞中L-型電壓依賴性鈣通道的開啟，此外，吳茱萸次堿還有抗血小板、抗血栓、松弛兔和人肛門內(nèi)括約肌、減輕體重等作用。

從吳茱萸藥材提取吳茱萸生物堿的方法有水提法和醇提法。《中成藥》2005年第27卷第11期的論文“均勻設(shè)計優(yōu)選吳茱萸提取工藝的研究”用70％乙醇或者90％乙醇作為提取溶劑，優(yōu)化的工藝條件是20倍量70％乙醇回流提取3次，每次1.2小時，采用分光光度法測得吳茱萸總生物堿提取收率為1.6369％(總生物堿提取收率＝總生物堿重量/吳茱萸重量)。該方法溶劑耗用量達(dá)60倍，生產(chǎn)成本高。

《中國醫(yī)院藥學(xué)雜志》2003年第23卷第8期“超臨界流體萃取吳茱萸中吳茱萸堿和吳茱萸次堿”公開了一種采用95％乙醇作夾帶劑進(jìn)行超臨界CO₂提取的方法制備吳茱萸生物堿，用超臨界CO₂提取存在設(shè)備一次性投資大、維護(hù)費用高的缺陷。

《中國藥學(xué)雜志》2005年第40卷第2期的論文“吳茱萸中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的提取條件研究”，公開了一種超聲提取吳茱萸生物堿的方法，是用45倍乙酸乙酯于30℃超聲提取40min。但是該工藝僅僅是一種分析方法的提取工藝，考察的也只是不同溶劑的冷浸效果，僅公開了用沒乙酸乙酯作溶劑的超聲工藝，它采用高達(dá)45倍的醋酸乙酯進(jìn)行提取，溶劑耗用量大，操作煩瑣。

為了提高吳茱萸總生物堿、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的提取率，有必要改進(jìn)吳茱萸生物堿的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種從吳茱萸藥材超聲提取制備吳茱萸生物堿的方法，使能達(dá)到高效快速提取，提取效率高，能耗低，工藝過程簡便適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：將吳茱萸藥材粉碎成粗粉，置于超聲提取器中，用乙醇溶液作溶劑，吳茱萸藥材與溶劑的重量體積比為1∶10～1∶30，浸泡時間30min～60min后在超聲頻率20～70kHz、溫度20～70℃下，提取30min～120min后出料、濾過、取濾液經(jīng)減壓過濾或離心，清液濃縮回收溶劑得稠膏再干燥即得吳茱萸總生物堿。

在提取過程中，實施超聲波強(qiáng)化提取，利用超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)及熱效應(yīng)等增強(qiáng)溶劑對藥材的穿透力，有助于藥材中有效成分的溶出，提高有效成分的提取率，相應(yīng)縮短提取時間，降低提取溫度，降低能耗，提高生產(chǎn)率。

在超聲場中，因為提取過程短，且提取溫度低，所以有必要對藥材進(jìn)行粉碎，增加藥材受超聲作用的表面積。藥材要有一定的粒度，但也不能過細(xì)。藥材的粒度細(xì)，雖然提取速度快，有效成分得率高，但雜質(zhì)多，抽濾或離心工藝麻煩，且提取后的成分進(jìn)行繁瑣的除雜過程。本專利藥材粒度選擇經(jīng)10～60目篩。

從吳茱萸中提取生物堿屬于固液提取過程，因此，只有固相與液相充分接觸，使溶劑充分滲入植物細(xì)胞內(nèi)，才有利于傳質(zhì)過程的進(jìn)行。為了保證溶劑充分滲入細(xì)胞內(nèi)，有必要在提取前對藥材進(jìn)行浸泡處理。提取溶劑的乙醇溶液濃度優(yōu)選為70％-95％。

吳茱萸生物堿的制備方法，其最佳的工藝條件為用95％乙醇溶液作溶劑，吳茱萸藥材與溶劑的重量體積比為1∶15浸泡30min后在超聲頻率20kHz、溫度60℃下，提取40min后出料。

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明的制備工藝提取時間短、生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高；提取溫度低，有效成分不易被破壞，提高了吳茱萸總生物堿的收率和吳茱萸堿及吳茱萸次堿的提取率；

2.溶劑用量少，既節(jié)約溶劑又節(jié)約能源和生產(chǎn)成本；

3.本發(fā)明所提供的超聲制備吳茱萸生物堿的方法和工藝條件適合工業(yè)化批量生產(chǎn)