[發明專利]一種從甜菊糖中提取高純度萊鮑迪A甙的方法無效
| 申請號: | 200710025792.8 | 申請日: | 2007-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN101100477A | 公開(公告)日: | 2008-01-09 |
| 發明(設計)人: | 湯堅;劉杰 | 申請(專利權)人: | 江南大學 |
| 主分類號: | C07H15/20 | 分類號: | C07H15/20;A23L1/236 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 | 代理人: | 時旭丹;劉品超 |
| 地址: | 214122江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甜菊糖 提取 純度 萊鮑迪 方法 | ||
技術領域
一種從甜菊糖中提取高純度萊鮑迪A甙的方法,屬于食品添加劑技術領域。本發明涉及一種食品添加劑領域中天然高效甜味劑的生產方法,尤其是指一種從甜菊糖中提取純度大于90%的萊鮑迪A甙的方法。
背景技術
甜菊糖是從甜葉菊的葉子中提取的天然甜味劑。它具有高甜度、低熱能的特點,是繼甘蔗糖、甜菜糖之外有開發價值和健康推崇的天然甜味劑,被國際上譽為“世界第三蔗糖”。我國是世界上甜菊糖的主要生產國,年產700~800噸。甜菊糖可作為蔗糖替代品,取代一些人工合成的甜味劑如甜蜜素、糖精等,廣泛用于食品、飲料等行業,并且與用蔗糖相比可節省成本70%。
甜菊糖是多組分糖甙混合物,甜度和口感取決于它的糖甙成分及含量。在甜菊糖已知的9種糖甙中,以甜菊甙、萊鮑迪A甙和萊鮑迪C甙在總糖甙中的相對含量較高(甜菊甙為50%左右,萊鮑迪A甙為30%左右,萊鮑迪C甙為10%左右),也是影響甜菊糖味質的主要成分。甜菊糖主要糖甙的分子結構:
甜菊甙??????????????????????萊鮑迪甙A??????????????????????菜鮑迪甙C
甜菊甙的甜度是蔗糖的200倍,但它帶有一定的不良余味。萊鮑迪C甙的甜度不到蔗糖的50倍,且有較強的后苦味及不良余味。萊鮑迪A甙的甜度大于蔗糖的300倍,而且味質也最好,不含任何不良余味,是一種最為理想的天然甜味劑產品。從甜菊糖(萊鮑迪A甙含量在30%左右)中提取和精制高純度萊鮑迪A甙產品,可得到口感純正的高甜度天然甜味劑。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是:提供一種從甜菊糖提取天然高效甜味劑--高純度萊鮑迪A甙的工業化提純方法,得到純度大于90%的萊鮑迪A甙產品。
本發明的技術方案:甜菊糖為多種糖甙的混合物,由經過如下重結晶結合膜分離工藝,可得到純度大于90%的萊鮑迪A甙產品:以5-8L的甲醇與異丙醇(99+1)混合溶劑溶解1kg原料甜菊糖(糖甙混合物,其中萊鮑迪A甙含量為30%左右);先于-18℃放置結晶24-48h,后移入4℃中繼續放置結晶24-48h;過濾得到晶體;用所述條件重結晶一次,得到重結晶晶體;重結晶晶體用10-20L的純水溶解,用截留分子量為500的膜分離濃縮;于0.08MPa真空70℃干燥12-24h,得到高純度萊鮑迪A甙產品。
本發明的有益效果是:本發明方法從甜菊糖提純的天然甜味劑--高純度萊鮑迪A甙采用甲醇與異丙醇(99+1)混合溶液重結晶方法,可去除甜菊甙和萊鮑迪C甙,大大提高萊鮑迪A甙的純度;采用截留分子量為500的膜分離技術可以去除灰分,進一步提高萊鮑迪A甙的純度,同時結合真空干燥去除溶劑殘留,提純的萊鮑迪A甙產品水分含量為3.48%,灰分含量為0.26%;經高效液相色譜分析,萊鮑迪A甙含量大于90%;甜度相當于蔗糖的300倍以上,甜味純正。與普通甜菊糖比,口感純正,沒有余味,甜度更高,食用安全。
附圖說明
圖1萊鮑迪A甙標準品(a)和本工藝產品(b)的液相色譜圖。
具體實施方式
下面舉幾個實例進行說明,但不受其限制。
實施例1
取5L的甲醇與異丙醇(99+1)混合溶液溶解1kg原料甜菊糖(糖甙混合物);先于-18℃放置結晶24h,后移入4℃中繼續放置結晶48h;過濾得到晶體約0.5kg;用前述條件重結晶一次,得到重結晶晶體約0.25kg;晶體用20L的純水溶解,用截留分子量為500的膜分離濃縮;于0.08MPa真空70℃以下干燥24h,得到高純度萊鮑迪A甙產品約0.2kg。
萊鮑迪A甙標準品(a)和本工藝產品(b)的液相色譜圖如附圖1所示。
高效液相色譜條件:
Agilent?100高效液相色譜儀;210nm紫外檢測器;
色譜柱:Zorbaxsb?C18柱(4.6×150mm);柱溫:30℃;
流動相:乙腈-水(28+72);流速:1mL/min;
進樣量:10μL。
實施例2
取6L的甲醇與異丙醇(99+1)混合溶液溶解1kg原料甜菊糖(糖甙混合物);先于-18℃放置結晶48h,后移入4℃中繼續放置結晶24h;過濾得到晶體約0.5kg;用前述條件重結晶一次,得到重結晶晶體約0.25kg;晶體用15L的純水溶解,用截留分子量為500的膜分離濃縮;于0.08MPa真空70℃以下干燥16h,得到高純度萊鮑迪A甙產品0.2kg。
實施例3
取8L的甲醇與異丙醇(99+1)混合溶液溶解1kg原料甜菊糖(糖甙混合物);先于-18℃放置結晶48h,后移入4℃中繼續放置結晶48h;過濾得到晶體約0.5kg;用前述條件重結晶一次,得到重結晶晶體約0.25kg;晶體用10L的純水溶解,用截留分子量為500的膜分離濃縮;于0.08MPa真空70℃以下干燥12h,得到高純度萊鮑迪A甙產品約0.2kg。
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