[發(fā)明專利]溶劑黃163合成新工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710025675.1
• 申請日: 2007-08-13
• 公開（公告）號: CN101130639A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李少文;周干臣
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司
• 主分類號: C09B1/60
• 分類號: C09B1/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是一條溶劑黃163合成工藝，更具體講，是采用一種更為經(jīng)濟易得的原料1，8-二硝基蒽醌為原料代替原工藝中的1，8-二氯蒽醌，生產(chǎn)一種成本更低質(zhì)量更優(yōu)的產(chǎn)品。

背景技術(shù)

溶劑黃163化學(xué)名稱為1，8二苯硫基蒽醌，是一種性能優(yōu)良的溶劑染料，亦可經(jīng)后處理商品化后作為分散染料用于滌綸及其混紡織物的染色，原生產(chǎn)工藝是以1，8-二氯蒽醌為原料，在溶劑二甲苯中，以碳酸鉀為傅酸劑與苯硫酚反應(yīng)制得，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)蒸餾除去溶劑二甲苯，然后過濾，用熱水洗去未反應(yīng)完全的苯硫酚，洗凈后烘干得成品，該工藝收率很高，但由于產(chǎn)品所用主要原料以及反應(yīng)副產(chǎn)物均不溶于水，未反應(yīng)徹底的主要原材料、原材料中帶入的雜質(zhì)以及反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物最后都一并進入產(chǎn)品之中，因此產(chǎn)品質(zhì)量難以得到保證，各批次之間產(chǎn)品外觀及含量波動較大，而且該工藝所用主要原料1，8-二氯蒽醌制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本很高，使得溶劑黃163的生產(chǎn)成本偏高，質(zhì)量難以穩(wěn)定，限制了該品種的普及。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一條全新的合成工藝，選擇了價廉易得的1，8-二硝基蒽醌為原料，以溶劑二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等極性溶劑為介質(zhì)、以氫氧化鉀等為傅酸劑、于30～100℃與苯硫酚反應(yīng)制得溶劑黃163，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)降溫、離析、過濾、洗滌得產(chǎn)品，反應(yīng)收率達到95％以上，過濾所得濾液可直接套用于下一批生產(chǎn)，也可以加入氯化銨處理后進行蒸餾，提純后的二甲基甲酰胺可以重復(fù)使用，該工藝所選溶劑對有機雜質(zhì)具有良好的溶解能力，未有反應(yīng)徹底的原材料、原料中帶入的少量雜質(zhì)以及反應(yīng)過程中生成的微量副產(chǎn)物均可完全溶解在溶劑之中，在過濾洗滌時一并與產(chǎn)品分離，與原工藝相比所得產(chǎn)品主含量明顯提高，產(chǎn)品外觀也得到明顯改善，而且操作容易，生產(chǎn)十分穩(wěn)定，同時生產(chǎn)成本大幅度降低，本工藝所選用的主要原料1，8-二硝基蒽醌生產(chǎn)工藝簡單，成本低廉，只有原工藝所用1，8-二氯蒽醌的三分之一左右，采用此工藝后，其生產(chǎn)總成本降低了30％左右，是一條具有可觀經(jīng)濟價值的生產(chǎn)工藝。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步作具體描述，但不局限于此。

本發(fā)明的溶劑黃163合成工藝，其具體步驟是：以1，8-二硝基蒽醌為原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等溶劑介質(zhì)中、以氫氧化鉀等為傅酸劑、在30～100℃與苯硫酚反應(yīng)制得溶劑黃163，反應(yīng)結(jié)束后降溫到30℃以下，待產(chǎn)品充分析出后過濾，濾餅洗凈后烘干及得成品。

上述工藝中所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)：

1、成鹽：

2、縮合：

3、亞硝酸鉀分解：

KNO₂+NH₄Cl→KCl+2H₂O+N₂

實施例所用的原料，除另有說明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業(yè)品；

實施例1：

在250ml的四口燒瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氫氧化鉀12g，加料結(jié)束后用一小時左右緩慢升溫至50℃保溫反應(yīng)二小時，色譜檢測1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25℃，保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20％的二甲基甲酰胺洗滌后再用80℃左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品41g，含量99.5％，收率96％。

實施例2：

在250ml的四口燒瓶中，加入二甲基甲酰胺120ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氫氧化鉀12g，加料結(jié)束后用一小時左右緩慢升溫至50℃保溫反應(yīng)二小時，色譜檢測1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25℃，保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20％的二甲基甲酰胺洗滌后再用80℃左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品40g，含量99.8％，收率93.7％。

實施例3：

在250ml的四口燒瓶中，加入二甲基乙酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氫氧化鉀12g，加料結(jié)束后于40℃保溫反應(yīng)二小時，色譜檢測1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降溫至25℃，保持該溫度下繼續(xù)攪拌一小時后過濾，濾餅用含水20％的二甲基乙酰胺洗滌后再用80℃左右的熱水洗凈，濾餅烘干得成品41.5g，含量99.4％，收率97.2％。

實施例4：