[發明專利]一種聚醚多元醇的連續化制備方法有效

申請號：	200710025584.8	申請日：	2007-08-07
公開（公告）號：	CN101121786A	公開（公告）日：	2008-02-13
發明（設計）人：	崔迎春;束慶宇;葉素芳;崔長偉;張振華;秦敦忠	申請（專利權）人：	江蘇鐘山化工有限公司
主分類號：	C08G65/48	分類號：	C08G65/48;C08G65/26;C08G18/48
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地址：	210038江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種多元連續制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及制備聚醚多元醇的方法，具體的說，是一種連續化制備聚醚多元醇方法。

背景技術

聚醚多元醇主要應用于聚氨酯材料領域，用于生產聚氨酯軟泡、硬泡及聚氨酯涂料、膠粘劑、密封膠、彈性體等制品，其消耗量占聚醚多元醇生產總量的80％左右。另外聚醚多元醇還主要應用于生產泡沫穩定劑、消泡劑、破乳劑及潤滑劑等方面。

雙金屬氰化物(DMC)催化劑具有催化活性強，反應速度快，可以在較低溫度下反應等特點，由DMC制備的聚醚多元醇具有以下優點：數均分子量調控的范圍廣，可以制備高分子量聚醚多元醇；產品不飽和度低，可達0.005mmol/g以下，其中一元醇含量極低，產品官能度接近理論值；分子量分布窄，粘度較低等。聚醚多元醇可使用多種方法制得，主要分為間歇式方法和連續式方法。間歇式生產存在許多弊端，主要是反應槽利用率低，生產周期長，各批次間的質量指標不穩定等。另外，在間歇法中，DMC催化聚合體系普遍存在一個缺點：聚合時不能直接以丙二醇、丙三醇等小分子多元醇作為起始劑，否則將在反應初期有一個很長的誘導期。一般需要由堿催化制備低分子量聚醚多元醇作為起始劑。如實現聚醚多元醇的連續化生產，則能夠在很大程度上提高設備的利用率、縮短生產周期并降低生產的能耗。另外，連續化生產聚醚多元醇可以獲得更穩定的產品質量。

隨著聚氨酯工業的發展和新品的不斷開發，對聚醚多元醇這一重要原料的質量也提出了更高的要求。不飽和度是衡量聚醚多元醇質量的重要指標之一，在聚醚多元醇的合成過程中存在環氧化物異構化生成烯丙醇的副反應，導致低相對分子質量的一元醇的生成，從而降低了聚醚多元醇的平均分子質量和官能度。這種一元醇在聚氨酯材料合成中會起到多種不利的影響。如：它限制了聚氨酯相對分子量的增長，對最終制品的物理和機械性能產生不良影響。它還會降低聚氨酯的耐候性，在紫外線照射下易產生降解等。另外，分子量分布是聚合物分子鏈結構中鏈長多分散性的科學量度，能從較深層次上反映聚醚多元醇的質量。聚醚多元醇產品的粘度與分子量、分子鏈的空間構型以及分子量分布的寬窄關系很大，數均分子量相同時分子量分布寬的產品其粘度也就越大。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚醚多元醇的連續化制備方法，由該方法制備的聚醚多元具有分子量分布窄，不飽和度低的特點。更為突出的是本發明提供了一種可以在DMC催化劑催化下直接使用小分子多元醇為起始劑制備聚醚多元醇的方法。

本發明中采用釜式反應器并應包括進料裝置、反應釜、產品老化釜，選擇性的添加原料預混釜及產品后處理裝置。產品老化釜可以選擇單一釜，優先選擇多個老化釜串聯使用，如圖1所示。

本發明的技術方案如下：

一種聚醚多元醇的連續化制備方法，它由下列步驟組成：

步驟1.在反應釜中投入含有雙金屬氰化物(DMC)催化劑的低分子量聚醚多元醇作為起始劑，用氮氣置換空氣，抽真空、攪拌、升溫至150～180℃，從反應釜底部連續加入環氧化合物，使反應釜內壓力達到0.01～1.0MPa?MPa，進行反應誘導，

步驟2.當反應釜內溫度上升、壓力下降，反應誘導成功，繼續向反應釜通入環氧化合物，保持反應釜內溫度為90～200℃、壓力-0.05～1.0MPa，直至通入的環氧化合物的質量達到目標產物的要求，

步驟3.向反應釜內同時按比例連續加入含有雙金屬氰化物催化劑的起始劑和環氧化合物，保持釜內的溫度為90～180℃、壓力-0.05～1.0MPa，

步驟4.當反應釜充滿后，反應物從反應釜頂部流出，從底部進入老化釜，繼續反應，老化釜的溫度保持在100～180℃，

步驟5.當老化釜充滿后，聚醚多元醇產品連續地從老化釜頂部流出，進入產品儲槽。

上述的聚醚多元醇的連續化制備方法，所述的步驟2，優選的溫度為100～180℃，優選的壓力為0～0.8MPa。

上述的聚醚多元醇的連續化制備方法，所述的步驟3，優選的溫度為100～160℃，優選的壓力為0～0.8MPa。