[發明專利]一種改性高嶺土粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 200710025322.1
• 申請日: 2007-07-23
• 公開（公告）號: CN101134571A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 陳洪齡;卜軍
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種改性的粘土礦物質及其制備方法，尤其涉及一種以機械力化學方法制備表面疏水的改性高嶺土粉體。

背景技術

高嶺土，是多種礦物組成的含水鋁硅酸鹽的集合體，主要成分為高嶺石，一般認為其化學式為Al₂O₃·SiO₂·2H₂O(結晶水以羥基的形式存在)，由一個層狀硅氧四面體和一個鋁氧四面體通過共同的氧離子聯接而成的1∶1型層狀硅酸鹽礦物組成。其主要官能團為羥基(-OH)，該羥基處于每一層表面，是高嶺土的主要活性基團(葉舒展等，高嶺土表面改性研究進展[J]，橡膠工業，2004，51(12)：759～765)。

現有的有機改性高嶺土的方法有很多，但是主要都是濕法改性，需要用到各種有機溶劑。以“高嶺土有機改性實驗研究”(任子平等，巖石礦物學雜志，2001，20(4)：485～489)為例，以二甲亞砜為溶劑，進入高嶺土的層間，起到擴充高嶺土層間距作用，同時，加入丙烯酰胺和硅烷偶聯劑作為有機改性劑，形成了穩定的有機無機符合材料。但是，很顯然，有機溶劑的引入不僅使得改性高嶺土的生產過程必須面對較大的污染，而且使得生產成本和后處理過程都有所增加，并不適合現代化大規模生產的需要。

機械力球磨法是機械力化學改性法的一種，作為一種新型粉料制備工藝，具有研磨效率高、不受臨界轉速限制、便于實驗研究等特點，可以無須加入有機溶劑，利用高能球磨可制備出聚合物-無機復合材料。例如，加入溫粘系數小、耐高低溫、抗氧化、閃點高、揮發性小、絕緣性好、表面張力小、對金屬無腐蝕、無毒的硅油，在不需要加入任何有機溶劑情況下，即可制備出表面能低、分散穩定的疏水高嶺土粉體。目前利用機械力球磨法改性高嶺土使其表面由完全親水轉變為疏水的研究并沒有報道，因此，在其反應機理以及改性條件的探索和發展方面還有待努力。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有的高嶺土粉體的疏水性能和分散性能等而提出了一種疏水改性的高嶺土粉體，本發明的另一目的是為了改進現有高嶺土粉體生產過程復雜、生產過程有機溶劑使用普遍的現狀而提出了一種以機械力化學方法制備表面疏水的改性高嶺土粉體的方法。

本發明的技術方案為：在高嶺土粉體中加入各種有機改性劑，通過球磨機磨球的機械振動和攪拌、碰撞，將有機改性劑以化學或物理吸附形式結合在高嶺土的表面。利用球磨機的轉動或振動，對介質原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌，將物料粉碎并使其表面性質發生改變。

本發明的具體技術方案為：一種改性的高嶺土粉體，其特征在于通過機械力化學改性法加入有機改性劑對高嶺土表面進行疏水改性，改性后顆粒平均粒徑為0.1μm～20μm，接觸角為120°～160°，顆粒分散均勻。

其中所述的有機改性劑為含氫硅油、羥基硅油、甲基硅油或氨基硅油中的任意一種。有機改性劑的加入量與高嶺土的質量比優選為1∶6～1∶60。

本發明還提供了一種上述的高嶺土粉體的改性方法，其具體步驟如下：

①以球磨機為改性工具，先在球磨罐中加入磨球，再加入高嶺土；

②然后在球磨罐中加入各種有機改性劑；

③將加入高嶺土和有機改性劑的球罐蓋好，固定于球磨機內；控制球磨機轉速和球磨時間，得到表面改性的疏水高嶺土產品。

優選以6000目高嶺土為原料；優選球磨機為行星球磨機，優選球磨機中磨球為大小磨球的混合，優選大小磨球的直徑分別為10mm和6mm，個數比為1∶0.8～1∶5。

優選磨球與高嶺土的球料質量比10∶1～3∶1。球磨機轉速為200～600r/min，球磨時間為2～6h。

其中，上述步驟中先加入磨球，后加高嶺土，再加改性劑，是因為磨球質量較重，加入高嶺土可以鋪蓋在磨球表面，改性劑也可以與高嶺土預接觸，當球磨機高速轉動起來的時候，磨球開始在球罐中滾動，撞擊混合了有機改性劑的高嶺土，使得能量在高嶺土與磨球之間迅速傳遞；反之，如果先加高嶺土，后加球，再加改性劑，則改性劑先大量包裹在磨球表面，減低了磨球的表面能，使得磨球能量與高嶺土之間傳遞出現障礙，此外，高嶺土鋪展于球磨罐底部，磨球較重的情況下，高嶺土不易被高能磨球打散，反而很容易在罐底被磨球夯實，粘在球磨罐底，最終取樣的時候需用藥匙刮下高嶺土，相比于先加磨球后加高嶺土的改性樣品其疏水性能非常差。

本發明制得的疏水改性高嶺土的比表面積、接觸角和粒徑等按常規方法測定。