[發明專利]一種獨活提取物的制備方法

無效

• 申請號: 200710024862.8
• 申請日: 2007-07-05
• 公開（公告）號: CN101091734A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 欒立標;吳雅娜
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: A61K36/232
• 分類號: A61K36/232;A61P29/00;A61K125/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中藥提取物的制備方法。更具體的說是一種獨活提取物的制備方法。

背景技術

獨活為常用中藥，始載于《神農本草經》，藥理試驗有鎮痛、鎮靜、收縮血管的作用。臨床上主要用于治療風寒濕痹，腰膝疼痛，少陰伏風頭痛等。獨活的主要化學成分為香豆素，包括二氫歐山芹醇(columbianetin)，二氫歐山芹醇乙酸酯(columbianetin?acetate)，二氫歐山芹素(columbianadin)，甲氧基歐芹素(osthol)等。藥理實驗證明二氫歐山芹醇、二氫歐山芹醇乙酸酯、二氫歐山芹素、甲氧基歐芹素等對大白鼠體外血小板聚集有明顯的抑制活性，可延長小白鼠尾出血時間，調節心血管功能。獨活在藥理和臨床方面研究報道較多，但就獨活提取工藝的優化和改進，特別是制備符合國家新藥審批標準的有效成分含量＞50％的提取物方面的研究較少。根據傳統工藝對中藥材的提取，一般采用有機溶劑提取、柱層析分離等方式，達到提取純化的目的，然而這種方法可操控性、重現性差，工藝復雜，浪費資金。本發明專利的優勢在于利用簡單的溶劑萃取法，達到提取純化的目的，工藝簡單、重現性好，節省資金，提取物有效成分含量高，適宜大規模工業生產，有利于中藥現代化。

與本發明專利有關的專利檢索如下：中國專利-CN200410068803.7-獨活提取物、其制備方法及含有該提取物的藥物，介紹了超臨界萃取法制備獨活提取物，但提取物中沒有提及總香豆素的含量控制，含量可控性差，操作雖較為簡單，且超臨界萃取設備昂貴，單次提取量受限，工業化生產工藝有待加強。中國專利-CN03112227.2-一種防治關節炎的藥物，該專利中只提到獨活提取物，并沒有具體的制備方法。中國專-CN200610011012.X-具有增香、保健作用的天然香料及應用，該專利只提到揮發油成分的提取，并未涉及到香豆素類成分的提取。

與本發明專利有關的文獻檢索如下：才謙，中藥獨活有效部位抗風濕新藥研究，中國優秀博碩士論文數據庫，文中涉及到用大孔吸附樹脂、硅膠柱方法制備香豆素提取物的方法，其有效成分含量未能達到50％以上。在上述柱層析工藝后再使用超臨界提取工藝制備香豆素提取物，才使提取物中總香豆素含量略大于50％。該方法工藝復雜，設備昂貴。在有關獨活的其他文獻中并未提及獨活總香豆素的提取和純化，這里將不贅述。

發明內容

本發明針對現有獨活提取物文獻存在的問題，兼顧獨活提取物香豆素有效成分含量和提取物大生產的需要提出本發明專利。本發明專利利用簡單回流提取和液液萃取方法制備獨活提取物，使獨活提取物中總香豆素的含量大于60％，且工藝成熟，操作簡單，適用于大生產。

本發明的一種獨活提取物的制備方法，其制備方法的技術方案為：

(1)藥材回流提取：將獨活藥材粉碎成粗粉，過10～80目篩，2～50倍量50％～95％乙醇或甲醇提取1～7次，每次0.5～6小時，合并提取溶劑，減壓回收溶劑，得浸膏A。

(2)液液萃取：將浸膏A用0.2～30倍量水充分分散后，用0.2～30倍量石油醚∶乙酸乙酯(8～10∶2～0)作萃取有機溶劑，振搖萃取2～6次，合并萃取液，減壓濃縮至小體積(浸膏的0.1～10倍量)，在溫度為-10～10℃條件下靜止，析出晶體，過濾，真空干燥，即得獨活提取物。

本發明的技術方案的優選方案為：

(1)藥材回流提取：將獨活藥材粉碎成粗粉，過20～40目篩，4～10倍量70％～95％乙醇或甲醇提取1～5次，每次1～4小時，合并提取溶劑，減壓回收溶劑，得浸膏A。

(2)液液萃取：將浸膏A用0.5～5倍量水充分分散后，用0.5～5倍量石油醚∶乙酸乙酯(9～10∶1～0)作萃取有機溶劑，振搖萃取3～4次，合并萃取液，減壓濃縮至小體積(浸膏的0.1～5倍量)，在溫度為-5～10℃條件下靜止，析出晶體，過濾，真空干燥，即得獨活提取物。

本發明制備的獨活提取物，主要由總香豆素組成，其含量測定方法采用紫外分光光度法(中國藥典2005年版一部)，以蛇床子素對照品作標準曲線，檢測波長為327nm。具體測定方法為：

(1)對照品溶液標準曲線：精密稱取蛇床子素，甲醇溶解，配制成3、4、6、8、10ug/ml的系列濃度溶液。以甲醇為空白對照，在波長為327nm下測定吸收度，以濃度C對吸收度A作線性回歸，得回歸方程為：C＝13.792A+0.1034(相關系數r＝0.999)。