[發(fā)明專利]一種以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710024612.4
• 申請日: 2007-06-25
• 公開（公告）號: CN101114719A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田長安;曾燕偉;劉俊亮
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M8/02
• 分類號: H01M8/02;C23C26/00;C08J5/18;C04B41/85;H01L21/00;B01J19/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，其特征在于其具體制備工藝包括如下步驟：

A.選擇粉體制備成型，預(yù)燒后獲得孔隙率為30％～50％的多孔襯底材料；

B.選擇可提供薄膜組分的物質(zhì)作溶質(zhì)，將溶質(zhì)溶于溶劑中，配制沉積溶液；

C.將多孔材料以周邊密封的形式置于容器上，在容器中注入溶液，通過調(diào)節(jié)溶液的壓力和溫度，使溶液進入襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的表面上；

D.溶劑在襯底表面揮發(fā)，并發(fā)生溶劑-溶質(zhì)在多孔襯底孔道中的對流-擴散運動，導(dǎo)致溶質(zhì)在多孔材料上表面及其附近孔道中的沉積，形成具有梯度結(jié)構(gòu)的沉積層；

E.揮發(fā)-沉積0.5h～100h后，將容器中溶液移出，注入溶劑進行與步驟D相似的揮發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)；

F.將帶有沉積層的多孔襯底由容器上取下，于烘箱中加熱烘干，然后放入高溫爐中在保護氣氛下燒結(jié)，冷卻后得到沉積在多孔襯底材料上的以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中粉體為Al、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Dy、Er、Fe、Ga、Ge、Gd、La、In、Mg、Mo、Mn、Nd、Nb、Ni、Pr、Pb、Si、Sm、Sr、Sc、Sn、Sb、Se、Ta、Ti、Te、Th、W、Y、Yb或Zr離子的氧化物，或含上述離子的鹽，或者是它們中的任意幾種的混合物；粉體的平均粒徑0.01～10μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A成型方法為壓制成型、流延成型、擠壓成型、注漿成型、扎膜成型、泥漿成型或絲網(wǎng)印刷；預(yù)燒溫度為800～1400℃，預(yù)燒后的多孔襯底的孔隙率為30～50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中溶質(zhì)為具有M_xB_y通式的含有薄膜化學(xué)組成金屬有機物或無機鹽的一種或任意幾種物質(zhì)的混合物，其中M＝Al、Ba、Be、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Dy、Er、Fe、Ga、Ge、Gd、La、In、Mg、Mo、Mn、Nd、Nb、Ni、Pr、Pb、Si、Sm、Sr、Sc、Sn、Sb、Se、Ta、Ti、Te、Th、W、Y、Yb或Zr，B＝NO₃^-1、CO₃^-2有機基團或無機陰離子，X＝1～4，Y＝1～5；溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意一種或幾種的混合物；沉積溶液的濃度為0.01～1mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中的容器是指可以安置多孔襯底并將其周邊進行密封、襯底可與溶液良好接觸的裝置，它具有溫度和壓力調(diào)節(jié)及顯示功能。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中多孔襯底周邊密封可采用機械密封或化學(xué)密封，溶液與多孔襯底接觸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中溶液的壓力為0.1～0.4MPa，溶液的溫度為10～200℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟E用于清洗襯底材料孔道中溶質(zhì)和調(diào)節(jié)沉積層結(jié)構(gòu)的溶劑蒸發(fā)過程可為1～20h；溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意一種或幾種的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟F中烘箱溫度為40～150℃，烘干時間為0.5～10h；高溫爐燒結(jié)前期以1～5℃/min升溫速度為升到500℃，然后以5～10℃/min升至800～1600℃，燒結(jié)2～50h后隨爐冷卻至室溫；高溫爐中保護氣氛為空氣、氧氣、氮氣、氬氣、氫氣、氨氣、氦氣中的一種或任意幾種氣體的混合物。