[發明專利]烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法

有效

• 申請號: 200710024510.2
• 申請日: 2007-06-12
• 公開（公告）號: CN101092354A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 鄭鐵江;薛建軍
• 申請（專利權）人: 無錫百川化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54;C09D7/12
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所
• 代理人: 唐紉蘭

1、一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，它是將烷氧基化三羥甲基丙烷和丙烯酸在酸性催化劑、阻聚劑和帶水劑存在下進行酯化反應，生成烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于該方法主要包括以下工藝步驟：

步驟一、將烷氧基化三羥甲基丙烷溶于部分溶劑中，這種溶劑兼用作酯化反應過程中的帶水劑，先期使用的帶水劑占整個生產過程中所用帶水劑總重量的40～60％，然后將此溶液轉移到反應釜中，將反應釜的溫度加熱至70～80℃，在攪拌的情況下，分別加入催化劑、阻聚劑，最后緩慢地加入丙烯酸；

步驟二、計算量的丙烯酸加完后，再將反應釜的溫度加熱到90～120℃，通入0.5～1.5L/min的空氣或氧氣，將余下的、常溫下的帶水劑逐步加入反應釜中，控制反應溫度不超過120℃，酯化反應生成的水，以帶水劑一水共沸物的形式被帶出，使酯化反應不斷向生成產物的方向進行；

步驟三、將帶水劑連同水分形成的共沸物收集于一只可計量的玻璃容器中，待容器中分層出來的水分不再明顯增多時，即表示酯化反應基本完成，這時繼續維持反應釜的溫度為90～120℃，回流3.5～4.5個小時；

步驟四、將反應釜內的反應液泵入中和釜中，加入質量濃度為8～12％的純堿溶液進行中和并水洗，直至其pH值為6～8，再讓其靜置分層；

步驟五、將上述靜置分層后的溶液的上層有機相轉移到蒸餾釜，在蒸餾釜中加入500～5000ppm的阻聚劑，進行蒸餾、提純，即能得到烷氧基化的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其中在蒸餾塔中用銅網作為填料，或以銅網來支持瓷性的填料，在蒸餾塔頂部的回流收集罐中加入50～500ppm的阻聚劑，蒸餾的壓力為100～500Pa，蒸餾釜的釜溫為60～85℃；

步驟六、通過色譜分析，控制產品中的阻聚劑含量低于300ppm后停止蒸餾，然后讓蒸餾釜中的產品冷卻至室溫，泵入抽濾釜中進行抽濾，即得成品；

在上述生產方法的反應體系中，各組分的重量配比如下：烷氧基化三羥甲基丙烷20～35％，丙烯酸15～20％，催化劑0.1～5％，帶水劑40～60％，阻聚劑0.05～4％，各組分之和為100％。

2、根據權利要求1所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：所述酯化反應所用的催化劑為有機磺酸、無機雜多酸或濃硫酸。

3、根據權利要求2所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：所述有機磺酸為苯磺酸或對甲苯磺酸。

4、根據權利要求2所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：所述無機雜多酸為硅鎢酸。

5、根據權利要求1、2、3或4所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：所述阻聚劑是下列的一種或幾種：對羥基苯甲醚、吩噻嗪、對亞硝基苯酚、叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、水合肼、硫酸銅或硫酸亞鐵。

6、根據權利要求1、2、3或4所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：所述帶水劑是下列溶劑的一種或幾種：甲苯、二甲苯、苯或環己烷。

7、根據權利要求1、2、3或4所述的一種烷氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其特征在于：如果所用烷氧基化三羥甲基丙烷原料的色號較高，則在酯化反應前，還要使用少量的脫色劑，脫色劑為活性炭或酸性白土，其加入量為50～10000ppm。