[發明專利]硝基苯甲醛的合成方法

無效

• 申請號: 200710024363.9
• 申請日: 2007-06-15
• 公開（公告）號: CN101323575A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 呂春緒;程廣斌;刁春莉
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07C205/44
• 分類號: C07C205/44;C07C201/12;C07C201/16
• 代理公司: 南京理工大學專利中心
• 代理人: 朱顯國

1、一種硝基苯甲醛的合成方法，是將硝基甲苯為原料通過溴代水解氧化制備目標產物，步驟如下：

第一步，將硝基甲苯與溴代試劑、催化劑在反應釜中反應；

第二步，將第一步中的反應液倒入冰水混合物中析出晶體硝基溴芐；

第三步，將第二步中的硝基溴芐在堿性條件下水解得硝基芐醇；

第四步，加入氧化劑到第三步中，進行反應；

第五步，將第四步中的反應液倒入冰水中析出黃色結晶硝基苯甲醛。

2、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：在第一步中的硝基甲苯、溴代試劑和催化劑中加入溶劑，該溶劑為有機溶劑或者水。

3、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：第一步中的硝基甲苯與溴代試劑的物質的量比為1∶1～1∶3，催化劑的用量為硝基甲苯質量分數的1％～10％。

4、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：第一步中的催化劑為偶氮類化合物或過氧類化合物。

5、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：在第一步中的反應溫度為60℃～90℃，反應時間為2h～6h。

6、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：在第二步析出的晶體硝基溴芐用石油醚進行重結晶除去沒有反應的硝基甲苯后在堿性條件下水解得硝基芐醇。

7、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：在第三步中硝基溴芐的水解溫度為70℃～110℃，水解所用的堿液為無機堿溶液，質量濃度為7％～30％，水解時間為8～24h。

8、根據權利要求1所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：第四步中的氧化劑為DMSO、雙氧水或硝酸，氧化溫度為80～140℃。

9、根據權利要求1至8中任意一項所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：乙醇對間硝基苯甲醛的粗產物重結晶除去鄰位副產物。

10、根據權利要求1至8中任意一項所述的硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：亞硫酸鈉對粗硝基苯甲醛重結晶。