[發(fā)明專利]一種凹凸棒土復(fù)合光催化劑的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710024135.1
• 申請日: 2007-07-18
• 公開（公告）號: CN101121124A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張莉莉;仲慧;張維光;莊季昌;徐繼明;趙樸素
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰師范學(xué)院
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J21/06;B01J21/16
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 韓曉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含有半導(dǎo)體化合物TiO₂、SnO₂和凹凸棒土的復(fù)合光催化劑，具體涉及一種凹凸棒土復(fù)合光催化劑的合成方法。

背景技術(shù)

凹凸棒石粘土是一種以凹凸棒石為主要成分的天然非金屬粘土礦物，它是一種具有獨(dú)特層鏈狀結(jié)構(gòu)的晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物，具有比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性好、吸附能力強(qiáng)等特征，因而在各行各業(yè)中被廣泛使用。如利用它的吸附能力強(qiáng)的特性，可研制脫色劑、吸附劑，用于動植物油的脫色、精煉以及污水、廢水的水處理劑；利用它的質(zhì)輕、吸水性強(qiáng)的特性，可研制干燥劑、吸附劑；利用它的耐高溫性、可塑性、粘結(jié)性，可研制保溫材料和農(nóng)藥、飼料、醫(yī)藥的載體、分子篩粘結(jié)劑等等。但是，凹凸棒土的利用仍然處于初級階段，存在利用率低、技術(shù)含量小等缺點(diǎn)，如何充分發(fā)揮凹凸棒土的優(yōu)勢、提高其應(yīng)用價值、拓展應(yīng)用范圍是目前凹凸棒土研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

環(huán)境友好型光催化技術(shù)具有能耗低，易操作，無二次污染等特點(diǎn)，太陽能在環(huán)境治理領(lǐng)域顯示了廣闊的應(yīng)用前景。隨著銳鈦礦型TiO₂在紫外光照射下的具有較好催化能力的發(fā)現(xiàn)和進(jìn)一步研究，利用光催化劑來降解和處理污染物是環(huán)境領(lǐng)域非常活躍的一個研究方向。但是，環(huán)境友好型光催化技術(shù)也存在著催化劑回收困難、太陽能利用率低等缺點(diǎn)。因此，尋求性能優(yōu)異、價格低廉的催化劑載體，提高太陽能的利用率，對于充分發(fā)揮光催化技術(shù)具有重要的意義。

近來的研究發(fā)現(xiàn)由于不同能級半導(dǎo)體之間光生載流子輸運(yùn)和分離使二元復(fù)合半導(dǎo)體材料如TiO₂-CdS復(fù)合膠粒、TiO₂-SnO₂復(fù)合薄膜等具有高于單一TiO₂的光催化活性。據(jù)文獻(xiàn)報道，硬脂酸法合成TiO₂-SnO₂復(fù)合氧化物的光催化活性已達(dá)到目前國際公認(rèn)的最好光催化劑P₂₅的水平。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種凹凸棒土復(fù)合光催化劑的合成方法，以超細(xì)化的凹凸棒土為基體，通過原位溶膠-凝膠法合成SnO₂-TiO₂復(fù)合氧化物包覆凹凸棒土的光催化劑Att-SnO₂-TiO₂，使該凹凸棒土復(fù)合光催化劑的包覆效果好、比表面大、催化效果好、光降解60min后甲基橙的降解率達(dá)95％，同時使該光催化劑可重復(fù)利用，拓寬凹凸棒土的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該合成方法包括以下步驟：

a)凹凸棒土超細(xì)化：將凹凸棒土分散在20～30倍量的去離子水中，攪拌，超聲分散，放入水浴鍋中蒸煮1～2d，得超細(xì)凹凸棒土懸浮液；

b)Att-SnO₂催化材料：SnCl₂·2H₂O經(jīng)pH＝1～3的稀HCl溶解，然后向其中加入1～2倍量的超細(xì)化的凹凸棒土，充分?jǐn)嚢枋蛊浞稚⑼耆辉跀嚢钘l件下滴加NH₃·H₂O溶液調(diào)節(jié)pH＝4～7，使Sn²⁺逐漸水解直至形成膠體；靜置陳化，抽濾，70～90℃干燥前驅(qū)體，研磨后放入100～400℃馬弗爐中焙燒除去有機(jī)物和結(jié)晶水，即得到表面包覆一層SnO₂的凹凸棒土催化材料Att-SnO₂；

c)Att-SnO₂-TiO₂復(fù)合光催化劑：以Att-SnO₂為基體，向體積比為1∶2-4的鈦酸正丁酯/乙醇的混合溶液中投入Att-SnO₂，攪拌使其充分分散，在攪拌條件下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1～5％的去離子水的乙醇溶液，使鈦酸正丁酯逐漸水解直至形成膠體，靜置陳化，抽濾，70～90℃干燥，研磨后放入100～400℃馬弗爐焙燒除去有機(jī)物和結(jié)晶水，得到SnO₂-TiO₂半導(dǎo)體復(fù)合氧化物包覆在凹凸棒土表面的光催化劑Att-SnO₂-TiO₂。

本發(fā)明的一種凹凸棒土復(fù)合光催化劑的合成方法中，步驟b中的NH₃·H₂O溶液濃度為1～2mol/L。

本發(fā)明的一種凹凸棒土復(fù)合光催化劑的合成方法中，步驟c中的配比r＝n_SnO2/n_TiO2＝1/1-3。