[發(fā)明專利]超聲波促進光還原在水相軟模板中制備金納米粒子的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710024099.9
• 申請日: 2007-07-16
• 公開（公告）號: CN101091992A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方云;夏詠梅;王純榮
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務(wù)所
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

一種用超聲波促進光還原在水相軟模板中制備球形金納米粒子的方法，本發(fā)明涉及一種以聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團簇為軟模板，以氯金酸(HAuCl₄)為原料，用超聲波促進光還原，分步誘導(dǎo)合成粒徑可調(diào)的球形金納米粒子的方法。屬于金屬材料中納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于金納米粒子具有特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)在催化、光電子裝置和生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用越來越廣泛，尤其在分子標記和食品安全等方面有很大的應(yīng)用價值。目前國內(nèi)外合成球形金納米粒子的方法主要是通過添加化學(xué)還原劑，在水溶液中分步誘導(dǎo)制備球形金納米粒子。此種方法很容易發(fā)生副反應(yīng)，操作復(fù)雜而且產(chǎn)品分離困難，且易造成污染。本發(fā)明中用到的PEG和SDS在水溶液中可以自組裝形成軟團簇，通過軟模板的作用調(diào)控金納米粒子的粒徑，用超聲波促進光還原，避免加入化學(xué)還原劑所造成的污染，目前國內(nèi)外尚未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于：提供一種用超聲波促進光還原，在水相軟模板中制備粒徑可調(diào)的球形金納米粒子的方法，利用PEG和SDS形成的軟團簇作為制備金納米粒子的軟模板，用超聲波促進光還原，在水溶液中還原氯金酸，通過調(diào)整軟模板制備平均粒度在20-80nm并具有窄粒徑分布特征的球形金納米粒子的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)形成的軟團簇作為制備金納米粒子的軟模板，從而調(diào)控金納米粒子的尺寸；首先將含氯金酸(HAuCl₄)和PEG的水溶液混合，并在超聲波輔助還原作用下生成粒徑約15nm的小的球形金納米粒子，然后將上述金納米粒子作為種子放入由PEG和SDS溶液組成的軟團簇中，在紫外光的還原作用下將金納米粒子分步誘導(dǎo)合成不同粒徑的球形金納米粒子。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)高速離心分離后用去離子水洗滌，得到粒度約20-80nm并具有窄粒徑分布特征的球形金納米粒子。

具體工藝為：分別將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解，待溶液冷卻至室溫后待用，首先將PEG水溶液與氯金酸水溶液混合，使得溶液中各組分濃度分別為：氯金酸0.1-1mmol/L，PEG?0.01-0.1mmol/L；再在30℃下超聲5-10min，生成金納米粒作為種子。然后將PEG溶液和SDS溶液與超聲后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各組分濃度分別為：氯金酸0.1-0.9mmol/L，SDS?1-50mmol/L和PEG?0.04-0.5mmol/L。將此SDS-PEG-氯金酸溶液冷卻到25±3℃，轉(zhuǎn)入具塞比色管，置于距15-40W紫外燈5cm處，照射5-15h。然后將反應(yīng)溶液離心(12,000r/min)，用去離子水洗滌沉淀三次得到產(chǎn)品。

上述方法中使用的PEG是平均分子量為6000～180000的聚合物。

上述方法中使用的超聲波發(fā)生器功率為15-100W。

上述方法中使用的紫外燈功率為15-40W。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸鈉(SDS)作為保護劑，在水溶液中可以自組裝形成軟團簇。本發(fā)明利用PEG和SDS形成的軟團簇作為制備金納米粒子的軟模板，并結(jié)合超聲波和紫外光作為還原氯金酸的手段，可以方便地得到窄粒徑分布特征的球金納米粒子。

應(yīng)用本發(fā)明生產(chǎn)金納米粒子具有反應(yīng)條件溫和，不需要外加還原劑，操作簡便，產(chǎn)品容易分離的特點，降低了成本。

本發(fā)明中不使用外加化學(xué)試劑，因此終產(chǎn)物所含雜質(zhì)少、純度高、環(huán)境友好。

附圖說明

圖1??球形金納米粒子的透射電鏡圖(1-a、1-b、1-c)。

具體實施方式

實施例1??SDS-PEG(平均分子量180000)軟模板合成球形金納米粒子

分別將一定量的PEG和SDS加入到去離子水中，加熱至40-60℃使其充分溶解，待溶液冷卻至室溫后待用。首先將PEG水溶液與氯金酸水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為：氯金酸0.1mmol/L，PEG?0.01mmol/L；再在30℃下超聲(60W)8min。將PEG溶液和SDS溶液與超聲后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為：氯金酸0.9mmol/L，SDS?2mmol/L和PEG?0.04mmol/L。將此SDS-PEG-氯金酸溶液冷卻到25±3℃，轉(zhuǎn)入具塞比色管，置于距30W紫外燈5cm處，照射12h。然后將反應(yīng)溶液離心(12,000r/min)，用去離子水洗滌沉淀三次得到產(chǎn)品，見金納米粒子的透射電鏡圖1-a。