[發明專利]具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 200710023945.5
• 申請日: 2007-06-27
• 公開（公告）號: CN101333002A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 孫愛華;郭鵬舉;李志祥;陳林;莊重;李勇;崔平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82B3/00
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技術領域??本發明涉及一種納米粉體及制法，尤其是一種具有特殊形貌的二氧化鈦(TiO₂)納米粉體及其制備方法。

背景技術??二氧化鈦作為一種重要的金屬氧化物，因其具有很高的化學穩定性、熱穩定性、強紫外光屏蔽能力等性能，在很多領域均有著廣泛的應用和潛在的利用價值。如功能陶瓷、化妝品、催化劑及傳感材料等。研究表明，二氧化鈦的晶型、形貌等物理特性對其應用性能有著至關重要的作用，例如，涂料工業、陶瓷介質材料和微波介質材料都大量使用金紅石型的二氧化鈦粉體；銳鈦礦相的二氧化鈦由于活性很高，常被用于熱敏太陽能電池、敏感元件、空氣、水的凈化處理、防污、防霧和自清潔等方面；粒度分布與形狀也會影響二氧化鈦顏料的光學性能，一般情況下，其大小分布越窄、亮度越高、針狀粒子比非針狀的具有更大的著色力；而球形的粒子滑動摩擦系數最低，具有優異的擴展性、流動性和填充性，更易于和其他物料混合均勻。為此，人們作了不懈的努力，試圖通過簡單易控的方法制得不同晶相、結晶良好、不同形狀的二氧化鈦粉體，如在2007年2月21日公開的中國發明專利申請公布說明書CN1915832A中披露的“一種蒲公英狀二氧化鈦微球及其制備方法”。它意欲提供一種三維蒲公英狀二氧化鈦微球粉體及其制備方法；其中，粉體由呈蒲公英形狀的金紅石相二氧化鈦微球構成，微球的直徑尺寸為0.2～2.5μm，制備方法為先使用氫氧化鈉溶液調節含有NaCl0～12mol/L和TiCl₃0.13～0.17mol/L的水溶液pH值在3～8之間，再于4×10⁵～14×10⁵帕、160～210℃反應2～7小時，然后，自然冷卻到60℃以下，經清洗、過濾和干燥而得。但是，無論是二氧化鈦微球粉體，還是其制備方法，都存在著不足之處，首先，二氧化鈦微球的直徑還是過大，使粉體的比表面積較低，難以充分地發揮二氧化鈦粉體的功效；其次，制備方法繁雜，不僅需要引入氫氧化鈉溶液作為pH的調節劑，還需在高壓、高溫下反應才能生成產物，這不但極易引進雜質，難以提高二氧化鈦的純度，還過多地消耗了能源，增大了生產的成本；再次，制備中所使用的反應設備高壓釜的內壁需聚四氟乙烯襯貼，使產物的制備受到了設備的制約，難以大規模的工業化生產。

發明內容本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種有著“多刺”的特殊結構、比表面積較大、粒徑分布較窄的具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種使用廉價原料來制備具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體包括金紅石相二氧化鈦納米粉體，特別是所說金紅石相二氧化鈦納米粉體為球狀物，所說球狀物的球徑為100～200nm，其表面為刺狀物。

作為具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體的進一步改進，所述的刺狀物的長度為5～15nm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體的制備方法包括液相法，特別是它是按以下步驟完成的：(a)將四氯化鈦于0～10℃下加入攪拌中的與水部分互溶或不能互溶的有機溶劑中，得到摩爾濃度為0.1～2mol/L的四氯化鈦溶液；(b)先向四氯化鈦溶液中加入水進行稀釋，其中，水與有機溶劑的體積比為1：1～10，得到澄清透明的分層溶液，再將此分層溶液于60～120℃下攪拌1～4小時，陳化至少1天后過濾、沉淀，制得具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體。

作為具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體的制備方法的進一步改進，所述的四氯化鈦加入有機溶劑中時為緩慢滴入；所述的與水部分互溶或不能互溶的有機溶劑為醇類或烷類，其中，醇類為正丁醇或正戊醇或正已醇或正辛醇，烷類為正已烷或正戊烷或正辛烷或環已烷或正庚烷中的一種或其混合液；所述的水為去離子水或蒸餾水；所述的陳化的天數為1～5天；所述的在向四氯化鈦溶液中加入水進行稀釋前，向四氯化鈦溶液中加入表面活性劑，其中，表面活性劑與四氯化鈦溶液的質量比為0.1～1：100；所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化胺或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)或羥丙基纖維素(HPC)或2-乙基已基琥珀酸磺酸鈉(AOT)或十二烷基磺酸鈉(SDS)或十六烷基磺酸鈉(SDBS)或十二烷基苯磺酸鈉(DBS)，或為非離子表面活性劑中的TritionX系列或OP類或聚乙二醇或其中的一種或幾種；所述的將制得的具有特殊形貌的二氧化鈦納米粉體于300～600℃下熱處理2～3小時。