[發明專利]一種二氧化鍺粉的制備方法

無效

• 申請號: 200710023583.X
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN101066777A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 方峰;蔣建清;邵起越;董巖;涂益友;夏蘭
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01G17/02
• 分類號: C01G17/02;B01J23/14
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

技術領域

本發明涉及一種無機催化劑的制備，特別涉及一種二氧化鍺(GeO₂)粉的制備方法。

背景技術

原先GeO₂粉主要用于還原Ge金屬，因此對其顆粒度未提出特殊的要求。采用現有工藝生產的GeO₂粉顆粒較大，一般在30μm左右。由于在水解過程中采用攪拌槳攪拌，攪拌不充分往往導致水解過程難以完全進行，少量的GeCl₄包裹在GeO₂粉中，同時，水解產生的GeO₂粉會出現團聚、黏結生長現象。激光粒度分析儀測得所得的GeO₂粉顆粒在30μm左右，＜10μm顆粒在30％左右。

隨著社會的發展，GeO₂的催化性能得到了快速的應用，可用于催化生產聚酯纖維(PET)、飲料用食物器皿的聚酯樹脂、彩色電影膠卷，還可用作紡織工業的漂白催化劑；此外，??GeO₂與其它物質共同構成催化劑，如適量GeO₂能有效提高TiO₂納米粒子的光催化活性，在石油化工上碳氫化合物的轉化、氫化、去氫、汽油餾分的調整用到的催化劑中也含有GeO₂成分。目前，用作催化劑GeO₂的量占用其總用量20％以上。

發明內容

本發明的目的是提供一種二氧化鍺粉的制備方法，以顯著降低GeO₂的顆粒度，增加其比表面積，充分發揮其催化作用。

本發明提供一種小粒徑GeO₂粉的制備方法，包括以下步驟：

將高純(≥99.99％)GeCl₄液體，按體積比GeCl₄∶H₂O＝1∶5～9比例緩慢加入到電子級去離子水中水解，邊攪拌邊加料，加料速度為30ml/min～150ml/min；攪拌速度為500轉/min～1400轉/min；反應溫度為0℃～15℃；下料完畢后，攪拌槳繼續攪拌，攪拌速度為500轉/min～1000轉/min；下料后攪拌的同時采用超聲波振蕩，振蕩頻率為40KHz，振蕩功率50～100W；攪拌時間為15min～30min；用電子級去離子水對攪拌過程中析出的GeO₂顆粒進行水洗，經150℃～180℃烘干8h～12h后，即可得到GeO₂粉末。

如前所述的高純GeCl₄液體是指純度≥99.99％的GeCl₄，其中電子級去離子水的電阻大于10MΩ。

所得產物采用激光粒度儀測量，分析結果如下：D10＝1.92μm，D50＝5.03μm，D90＝11.86μm，＜10.00μm累積＝85.42％，s/v＝16750.73cm²/cm³，Dav＝6.21μm。

本發明的有益效果在于：(1)本發明是對工業GeCl₄溶液水解制取GeO₂粉工藝的改進，容易實現；(2)制備出的GeO₂粉顆粒細小，采用激光粒度儀測量其顆粒大小的分布曲線，測得其中心粒徑的大小為5μm～12μm；＜10μm的顆粒在90％左右；(3)在本發明的條件下，GeCl₄水解過程中因采用超聲波攪拌，使攪拌更充分，可縮短水解時間，有效地避免GeO₂粉團聚、黏結生長現象；(4)促進GeCl₄水解反應的快速進行，降低未水解GeCl₄的含量，有利于提高GeO₂粉的純度。

附圖說明

圖1是使用現有工藝技術制備的GeO₂粉末SEM形貌

圖2是使用現有工藝技術制備的GeO₂粉末顆粒的分布曲線

圖3是使用本發明的技術制備的GeO₂粉末SEM形貌

圖4是使用本發明的技術制備的GeO₂粉末顆粒的分布曲線

具體實施方式

選用不同的GeCl₄溶液水解制取GeO₂粉工藝進行操作，具體實施實例如下：

實施例1