[發明專利]基于水熱法合成納米聚合硫酸鐵絮凝劑的方法

無效

• 申請號: 200710023200.9
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN101302038A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 閆永勝;晏井春;朱富坤;唐紅;劉彬彬;葛建華
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14;C02F1/52
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明涉及一種制備納米聚合硫酸鐵絮凝劑的方法，特指以硫酸鐵(Fe₂(SO₄)₃·xH₂O)、乙二醇、乙酸鈉為原料，基于水熱法合成納米聚合硫酸鐵絮凝劑的方法。?

背景技術

聚合硫酸鐵(Polyferric?sulfate，PFS)，其分子式可表示為[Fe₂(OH)_n(SO₄)_3-n/2]_m，是硫酸鐵在水解-絮凝過程中的一個中間產物，是由-O-或-OH橋連接而成的六配位的鐵的多核高聚物，具有八面體結構。它能通過吸附、架橋、交聯等作用，促使水中膠體微粒與有機物形成粗大的絮團而迅速沉降，是20世紀70年代國外開發的一種新型無機高分子混凝劑。聚合硫酸鐵無毒性、腐蝕性小，且具有脫色、除臭、破乳及污泥脫水等功能，我國20世紀80年代中期開始研制，目前已經有數百家單位生產液體聚合硫酸鐵。液體聚鐵因貯存不便，運輸困難，很大程度上制約了它的推廣應用。所以，固體聚合硫酸鐵的研制和開發便成為人們關注的焦點。固體聚合硫酸鐵有水解速度快、絮凝比重大、沉降迅速、適用pH范圍寬等優點；另外，原料來源廣泛、價格低廉、生產成本低，故具有很強的競爭力。但普通的固體聚合硫酸鐵水溶性差，而且投入量比較大，在一定程度上限制了其應用。?

發明內容

本發明提出了一種制備納米聚合硫酸鐵絮凝劑的方法，特指以硫酸鐵(Fe₂(SO₄)₃·xH₂O)、乙二醇、乙酸鈉為原料，基于水熱法合成納米聚合硫酸鐵絮凝劑的方法。其具有表面原子數多、顆粒比表面積大、比表面能高等優點，在處理廢水時投入量小、絮凝效果顯著、處理成本低。?

納米聚合硫酸鐵制備方法如下：?

稱取Fe₂(SO₄)₃·xH₂O于乙二醇溶液中，在50～80℃的超聲波反應器中反應；在攪拌條件下緩慢滴加1mol/L的乙酸鈉溶液，調節溶液的pH為0.8-1.4后，繼續攪拌反應0.5h以上；將所得反應液放入水熱反應釜中，在120-150℃的條件下水熱反應14～16h；反應后，將水熱反應釜底部的聚合硫酸鐵洗滌、抽濾，放恒溫干燥箱中干燥，即得納米聚合硫酸鐵絮凝劑。?

所述的調節溶液的pH為1.3較佳。?

所述的水熱反應溫度為120-150℃較佳。?

本發明制備的納米聚合硫酸鐵顆粒，以硫酸鐵(Fe₂(SO₄)₃·xH₂O)、乙二醇、乙酸鈉為原料，控制一定條件，Fe₂(SO₄)₃·xH₂O，先水解生成堿式硫酸鐵；然后經完全水解、聚合作用生成聚合硫酸鐵。其反應原理如下：?

水解：Fe₂(SO₄)+nH₂O→Fe(OH)n(SO₄)_3-n/2+n/2?H₂SO₄

聚合：m[Fe(OH)_n(SO4)_3-n/2]→[Fe₂(OH)_n(SO₄)_3-n/2]_m式中m表示聚合度的大小，聚合度m在反應過程中是逐漸增加的，該值是個表觀值。?

用水熱法合成原理，在一定的酸度條件下，控制聚合硫酸鐵的聚合度，從而使其生長為納米顆粒。?

本發明具有使用時投入量小、絮凝效果顯著、處理成本低等特性，同時具有反應條件溫和、反應易于控制、成本低、工藝和流程簡便的優點。?

附圖說明

圖1實施例1的聚合硫酸鐵透射電鏡(TEM)圖，?

圖2實施例1的聚合硫酸鐵掃描電鏡(SEM)圖，?

圖3實施例2的聚合硫酸鐵透射電鏡(TEM)圖，?

圖4實施例2的聚合硫酸鐵掃描電鏡(SEM)圖，?

圖5實施例3的聚合硫酸鐵透射電鏡(TEM)圖，?

圖6實施例3的聚合硫酸鐵掃描電鏡(SEM)圖。?

具體實施方式